2196

 

 

تعيين مقدار مس محتوي شير و فراورده هاي آن

 

 

 

چاپ اول


موسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران

موسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران تنها سازماني است در ايران كه بر طبق قانون ميتواند استاندارد رسمي فرآورده‏ها را تعيين و تدوين و اجراي آنها را با كسب موافقت شورايعالي استاندارد اجباري اعلام نمايد. وظايف و هدفهاي موسسه عبارتست از:

(تعيين، تدوين و نشر استانداردهاي ملي – انجام تحقيقات بمنظور تدوين استاندارد بالا بردن كيفيت كالاهاي داخلي، كمك به بهبود روشهاي توليد و افزايش كارائي صنايع در جهت خودكفائي كشور - ترويج استانداردهاي ملي – نظارت بر اجراي استانداردهاي اجباري – كنترل كيفي كالاهاي صادراتي مشمول استاندارد اجباري و جلوگيري از صدور كالاهاي نامرغوب بمنظور فراهم نمودن امكانات رقابت با كالاهاي مشابه خارجي و حفظ بازارهاي بين المللي كنترل كيفي كالاهاي وارداتي مشمول استاندارد اجباري بمنظور حمايت از مصرف كنندگان و توليدكنندگان داخلي و جلوگيري از ورود كالاهاي نامرغوب خارجي راهنمائي علمي و فني توليدكنندگان، توزيع كنندگان و مصرف كنندگان – مطالعه و تحقيق درباره روشهاي توليد، نگهداري، بسته بندي و ترابري كالاهاي مختلف – ترويج سيستم متريك و كاليبراسيون وسايل سنجش – آزمايش و تطبيق نمونه كالاها با استانداردهاي مربوط، اعلام مشخصات و اظهارنظر مقايسه اي و صدور گواهينامه هاي لازم).

موسسه استاندارد از اعضاء سازمان بين المللي استاندارد ميباشد و لذا در اجراي وظايف خود هم از آخرين پيشرفتهاي علمي و فني و صنعتي جهان استفاده مينمايد و هم شرايط كلي و نيازمنديهاي خاص كشور را مورد توجه قرار ميدهد.

اجراي استانداردهاي ملي ايران بنفع تمام مردم و اقتصاد كشور است و باعث افزايش صادرات و فروش داخلي و تأمين ايمني و بهداشت مصرف كنندگان و صرفه جوئي در وقت و هزينه‏ها و در نتيجه موجب افزايش درآمد ملي و رفاه عمومي و كاهش قيمتها ميشود.


 

تهيه كننده

استاندارد شير و فرآورده هاي آن

 

رئيس

استاد و مدير گروه بهداشت و مواد غذايي دانشكده دامپزشكي دانشگاه تهران

دامپزشك و متخصص بهداشت و صنايع شير

فرخنده - دكتر عباس

 

اعضاء

استاديار گروه بهداشت و مواد غذايي دانشكده دامپزشكي دانشگاه تهران

دامپزشك و متخصص بهداشت و صنايع شير

گيتي - دكتر كريم

 رئيس آزمايشگاه كارخانه شير پاستوريزه تهران

دامپزشك

نواب‏پور - دكتر ثريا

 

دبير

كارشناس مؤسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران

دامپزشك

 حاجيان پور - دكتر سرور


فهرست مطالب

 

هدف

دامنه كاربرد

تعريف

اساس روش

معرف‏ها

وسايل

نمونه‏برداري

روش كار

تعبير نتايج

گزارش آزمون


 

بسمه تعالي

پيشگفتار

 استاندارد تعيين مقدار مس محتوي شير و فرآورده‏هاي آن كه به وسيله كميسيون فني شير و فرآورده‏هاي آن تهيه و تدوين شده در بيست و هفتمين جلسه كميته ملي مواد خوراكي و فرآورده‏هاي كشاورزي مورخ 57/6/7 تصويب گرديد . پس از تاييد شوراي عالي استاندارد و به استناد ماده يك قانون مواد الحاقي به قانون تأسيس مؤسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران مصوب آذرماه 1349) به عنوان استاندارد رسمي ايران منتشر مي‏گردد .

 براي حفظ همگامي و هماهنگي با پيشرفت‏هاي ملي و جهاني صنايع و علوم استانداردهاي ايران در مواقع لزوم و يا در فواصل معين مورد تجديدنظر قرار خواهند گرفت و هرگونه پيشنهادي كه براي اصلاح يا تكميل اين استاندارد برسد در هنگام تجديدنظر در كميسيون فني مربوط مورد توجه واقع خواهد شد .

 بنابراين براي مراجعه به استانداردهاي ايران بايد همواره از آخرين چاپ و تجديدنظر آنها استفاده نمود .

 در تهيه اين استاندار سعي بر آن بوده است كه با توجه به نيازمندي‏هاي خاص ايران حتي‏المقدور ميان روش‏هاي معمول در اين كشور و روش‏هاي متداول در كشورهاي ديگر هماهنگي ايجاد شود .

 لذا با بررسي امكانات و مهارت‏هاي موجود و اجراي آزمايش‏هاي لازم استاندارد حاضر با استفاده از منبع زير تهيه گرديد .

 مدارك فني شماره 5738 سازمان بين‏المللي استاندارد

ISO / Dis 5738

 

 

 تعيين مقدار مس محتوي شير و فرآورده‏هاي آن

 روش مرجع

 

  1 ـ هدف

 هدف از تدوين اين استاندارد ارائه يك روش مرجع براي تعيين مقدار مس محتوي شير و فرآورده‏هاي آن مي‏باشد .

 

  2 ـ دامنه كاربرد

 اين روش براي اندازه‏گيري مقدار مس محتوي در :

 2 ـ 1 ـ شير , شير بدون چربي و دوغ كره

 2 ـ 2 ـ شير تغليظ1 استريل و شير تغليظ شده شيرين

 2 ـ 3 ـ شير خشك كامل و چربي گرفته

 2 ـ 4 ـ كره و خامه

 2 ـ 5 ـ چربي كره2

2 ـ 6 ـ بستني

 2 ـ 7 ـ پنيرهاي سخت , نيمه سخت و نرم با دوره رسيدن مختلف و پنيرهاي ذوب شده 3

 2 ـ 8 ـ كازئين و كازئينات

 قابل اجراء مي‏باشد .

 يادآوري 1 ـ وجود بيسموت و تلوريوم در اندازه‏گيري مقدار مس تأثير مي‏كند .

 چنانچه لايه استات آميل ( بند 8 ـ 6) در مجاورت محلول 5 درصد ( وزن به وزن ) سيانور پتاسيم بعد از تكان دادن بي‏رنگ شود مي‏توان وجود عناصر فوق را ناديده گرفت بيسموت و تلوريوم را مي‏توان با شستشوي لايه استات آميل با محلول سود نرمال , از عمل خارج كرد .

 

  3 ـ تعريف

 منظور از مقدار مس محتوي شير و فرآورده‏هاي آن , مقدار مسي است كه طبق روش شرح داده شده در زير تعيين مي‏گردد . اين مقدار بر حسب ميلي‏گرم در كيلوگرم بيان مي‏گردد .

 

  4 ـ اساس روش

 اساس روش عبارتست از هضم مواد آلي نمونه توسط مخلوطي از اسيد نيتريك و اسيد سولفوريك ( در مورد خامه , كره و چربي كره اين عمل قبل از خارج كردن چربي انجام مي‏گيرد ) و خنثي كردن آن با هيدرات آمونيم كه ايجاد تركيبي از مس به عنوان يك نمك اسيد دي اتيل دي تيوكاربامات مي‏كند سپس استخراج نمك مس دو ظرفيتي توسط استات آميل . مقدار مس محتوي اين محلول زرد رنگ از طريق نور سنجي و قابليت جذب نور تعيين مي‏شود .

 

  5 ـ معرف‏ها

 تمام معرف‏هاي مورد استفاده بجز محلول استاندارد سولفات مس دو ظرفيتي ( بند 5 ـ 11) بايد خالص و عاري از مس باشند .

 آب مورد استفاده بايد دوبار تقطير شده و تقطير نهائي در دستگاه تقطير عاري از مس انجام گيرد .

 5 ـ 1 ـ اتانول تقريبأ 96 درصد ( حجم به حجم )

 5 ـ 2 ـ دي اتيل اتر :

 در صورت لزوم اين محلول را در تقطير كننده عاري از مس تقطير كنيد .

 5 ـ 3 ـ اتر پترول كه تقريبأ در 40 تا 60 درجه سانتي‏گراد به جوش آيد . در صورت لزوم آن را در تقطير كننده عاري از مس تقطير كنيد .

 5 ـ 4 ـ اسيد نيتريك غليظ با وزن مخصوص 1/42 گرم بر ميلي‏ليتر در 20 درجه سانتيگراد :

 اسيد نيتريك را در تقطير كننده عاري از مس تقطير كنيد و 50 ميلي‏ليتر تقطير شده اوليه را دور بريزيد .

 5 ـ 5 ـ اسيد سولفوريك غليظ با وزن مخصوص 1/84 گرم بر ميلي‏ليتر در 20 درجه سانتيگراد .

 5 ـ 6 ـ محلول آب اكسيژنه 30 درصد ( وزن به وزن )

 5 ـ 7 ـ محلول هيدرات آمونيوم 25 درصد ( وزن به وزن ) با وزن مخصوص 0/91 گرم بر ميلي‏ليتر در 20 درجه سانتيگراد . در صورت لزوم آن را به وسيله تقطير در خلا در تقطير كننده عاري از مس خالص سازيد .

 5 ـ 8 ـ محلول سيترات .(A.T.D.E)

 در يك بالن ژوژه 1000 ميلي‏ليتري , 400 گرم سيترات آمونيوم (NH4)3C6H7O3 و صد گرم نمك دي سديم A.T.D.E با دو ملكول آب ( اتيلن دي نيتريلو ) تترا استات سديم دو ظرفيتي با دو ملكول آب (Na2C10H14N2O8 , 2H2O) را در آب حل كرده و به حجم برسانيد و در صورت لزوم محلول را به شرح زير خالص كنيد :

 محلول سيترات A.T.D.E را با 25 ميلي‏ليتر محلول  درصد ( وزن به وزن ) دي اتيل آمونيوم دي اتيل كاربامات

 (C2H5)2 NCSSNH2 (C2H5)2 را در تتراكلرور كربن (CC14) استخراج كنيد عمل استخراج را 25 ميلي‏ليتر محلول دي اتيل آمونيوم دي اتيل دي تيوكاربامات تا موقعي كه تتراكلرور كربن تقريبأ بدون رنگ شده و پايدار بماند تكرار كنيد .

 5 ـ 9 ـ محلول سديم دي اتيل دي تيوكاربامات :

 در يك بالن ژوژه 100 ميلي‏ليتري 400 ميلي‏گرم سديم دي اتيل دي تيو كاربامات (C2H5)2 NCSSNa  را در 90 ميلي‏ليتر آب حل كنيد . محلول به دست آمده را با محلول ئيدرات آمونيوم (5 ـ 7) به حجم برسانيد . محلول را در محل تاريك درون يخچال ( صفر تا 8 درجه سانتي‏گراد ) نگهداري كرده و هر هفته محلول تازه تهيه كنيد .

 5 ـ 10 ـ استات آميل :

 يك ليتر استات آميل را مدت 34 ساعت روي 15 گرم سولفات سديم انيدريد خشك كنيد و سپس در تقطير كننده عاري از مس تقطير كرده و قسمتي را كه بين 136 تا 140 درجه سانتي‏گراد تقطير مي‏شود جمع‏آوري كنيد .

 يادآوري 1 به جاي استات آميل مي‏توان از گزيلن كه در تقطير كننده عاري از مس تقطير شده باشد استفاده كرد .

 5 ـ 11 ـ محلول استاندارد سولفات مس دو ظرفيتي :

 5 ـ 11 ـ 1 ـ محلول ذخيره : 196/5 ميلي‏گرم سولفات مس دو ظرفيتي با 5 ملكول آب (Cuso4 , 5H2O) را در آب حل كرده به آن 5 ميلي‏ليتر محلول اسيد سولفوريك نرمال افزوده و حجم آن را با آب به 1000 ميلي‏ليتر برسانيد .

 5 ـ 11 ـ 2 ـ محلولي كه با آن عمليات انجام مي‏شود : ده ميلي‏ليتر محلول ذخيره (5 ـ 11 ـ 1) را به  5 ميلي‏ليتر محلول اسيد سولفوريك نرمال افزوده و حجم آن را با آب به 500 ميلي‏ليتر برسانيد .

 يك ميلي‏ليتر از اين محلول محتوي يك ميكروگرم مس است . اين محلول را در همان روزي كه مورد استفاده قرار مي‏دهيد تهيه كنيد .

 5 ـ 12 ـ محلول فنل فتالئين :

 يك گرم فنل فتالئين را در 100 ميلي‏ليتر اتانول 90 درصد ( حجم به حجم ) حل كنيد .

 

  6 ـ وسايل

 وسايل شيشه‏اي تميز از جمله گلوله‏هاي شيشه‏اي (6 ـ 7) را در محلول اسيد نيتريك ده درصد ( وزن به وزن ) نگهداري كنيد و قبل از استفاده آنها را سه بار با آب مقطر دو بار تقطير شده بشوئيد . در صورت لزوم به وسيله شستشوي متناوب با اتانول و دي اتيل اتر آنها را خشك كنيد .

 6 ـ 1 ـ ترازوي دقيق آزمايشگاهي

 6 ـ 2 ـ دستگاه خرد كن مناسب

 6 ـ 3 ـ الك با سوراخ‏هاي به قطر 0/5 ميلي‏متر كه از موادي غير از مس ساخته شده و عاري از مس باشد .

 6 ـ 4 ـ حمام آب 30 تا 40 و 40 تا 60 و 60 تا 65 و 80 تا 90 درجه سانتي‏گراد

 6 ـ 5 ـ شعله گاز كوچك

 6 ـ 6 ـ بالن هضم كيلدال با در شيشه‏اي سمباده‏اي كه در قسمت گردن بالن در نشانه 50 ميلي‏ليتري قرار گيرد .

 6 ـ 7 ـ گلوله شيشه‏اي

 6 ـ 8 ـ استوانه‏هاي مدرج 5 و 25 ميلي‏ليتري

 6 ـ 9 ـ پيپت‏هاي مدرج 5 و 25 ميلي‏ليتري با تقسيمات يك دهم ميلي‏ليتري

 6 ـ 10 ـ پيپت‏هاي غير مدرج با خط نشانه مخصوص توزيع مقادير 1, 2, 5 و 20 ميلي‏ليتري

 6 ـ 11 ـ اسپكتروفتومتر كه در طول موج 436 ميلي ميكرون تنظيم مي‏گردد يا دستگاه جذب نور فتوالكتريك مجهز به فيلتري كه به طور تقريب حداكثر قابليت عبور نور را با اين طول موج دارا مي‏باشد و محفظه‏هائي كه طول مسير عبور نور در آنها ده ميلي‏متر است .

 

  7 ـ نمونه‏برداري

 7 ـ 1 ـ به استاندارد شماره 326 ـ ايران " روش‏هاي نمونه‏برداري شير و فرآورده‏هاي آن " مراجعه شود .

 از آلودگي به مس اجتناب كنيد .

 ظروف شيشه‏اي نمونه‏برداري را در محلول ده درصد ( وزن به وزن ) اسيد نيتريك نگهداري كنيد .

 7 ـ 2 ـ نمونه‏ها را طوري نگهداري كنيد كه در طعم و تركيب آنها تغييري ايجاد نشود .

 

  8 ـ روش كار

 8 ـ 1 ـ آماده كردن نمونه مورد آزمون :

 از آلودگي مس اجتناب كنيد

 8 ـ 1 ـ 1 ـ شير و شير بدون چربي :

 درجه حرارت نمونه را به 20±2 درجه سانتي‏گراد رسانيده و به دقت آن را مخلوط و يكنواخت كنيد اگر چربي به طور يكنواخت در شير پخش نشده است به آهستگي نمونه را تا 40 درجه سانتي‏گراد حرارت داده و به آرامي مخلوط كرده و فورا درجه حرارت را به 20±2 درجه سانتي‏گراد برسانيد .

 8 ـ 1 ـ 2 ـ دوغ كره :

 در صورت لزوم دانه‏هاي كره را خارج كرده و حرارت نمونه را سريعأ به 20±2 درجه سانتي‏گراد رسانيده و آن را ( طبق بند 8 ـ 2 ـ 1) وزن كنيد .

 8 ـ 1 ـ 3 ـ خامه :

 حرارت نمونه را به 20±2 درجه سانتي‏گراد رسانيده و آن را مخلوط كنيد به هم زدن و مخلوط كردن نبايد به اندازه‏اي شديد باشد كه ايجاد كف و يا دانه كره كند . اگر خامه خيلي غليظ بوده و يا چربي آن به طور يكنواخت بخش نشده باشد به آهستگي آن را 35 تا 40 درجه سانتي‏گراد حرارت دهيد تا عمل مخلوط كردن به راحتي انجام گيرد و سپس فورا حرارت نمونه را به 20±2 درجه سانتي‏گراد برسانيد .

 يادآوري : اگر نمونه به طور كامل و كافي يكنواخت و مخلوط نشود يا دانه كره ايجاد نمايد و حالات غير طبيعي ديگري در آن ديده شود نمي‏توان نتيجه درستي از آزمون انتظار داشت .

 8 ـ 1 ـ 4 ـ كنسانتره استريل4:

 ظرف محتوي نمونه را خوب تكان داده برگردانيد سپس آن را باز كرده شير محتوي را به آهستگي به ظرف ديگري كه داراي در كاملا جزم است منتقل كنيد . نمونه را با چند بار جابه‏جا كردن بين دو ظرف مخلوط كنيد . دقت كنيد اگر ذرات چربي يا شير به ديواره و ته ظرف اول چسبيده است جدا كرده و با بقيه نمونه مخلوط شود و تا جائي كه ممكن است محتويات ظرف اول را به ظرف دوم منتقل كرده و در آن را بگذاريد ظرف در بسته را در حمام آب 40 تا 60 درجه سانتي‏گراد گرم كرده و هر 15 دقيقه يك بار به آرامي تكان دهيد بعد از 2 ساعت حرارت ظرف را به 20±2 درجه سانتي‏گراد رسانيده در آن را برداشته به وسيله يك قاشق و يا اسپاتول شير را كاملا مخلوط كنيد .

 يادآوري : اگر چربي جدا شود نتيجه به دست آمده درست نخواهد بود .

 8 ـ 1 ـ 5 ـ شير تغليظ شيرين5:

 ظرف محتوي شير را باز كرده  شير محتوي آن را با قاشق و يا اسپاتول كاملا مخلوط كرده سپس با حركت دوراني به طرف بالا و پائين به نحوي كه لايه روئي و محتويات گوشه‏هاي پائيني ظرف جابه‏جا شوند محتوي ظرف را مخلوط كنيد .

 توجه كنيد اگر شير به ديواره و ته ظرف چسبيده شده جدا گردد و با بقيه نمونه مخلوط گردد . تا آنجايي كه ممكنست محتويات ظرف را به ظرف ديگري كه داراي در كاملا جزم است منتقل كرده و در ظرف را بگذاريد .

ظرف در بسته را در حمام آب 30 تا 40 درجه سانتيگراد گرم كنيد سپس در آن را برداشته و تا آنجايي كه ممكنست محتويات آن را به ظرف مخصوص نمونه منتقل كنيد . توجه داشته باشيد كه تمام ذرات شير را كه به قسمت‏هاي داخلي ظرف دوم چسبيده است جدا كنيد . حرارت ظرف را به 20±2 درجه سانتيگراد برسانيد .

 شير را داخل ظرف اخير كاملا مخلوط كنيد و در ظرف را بگذرايد در مواردي كه شير در تيوپ بسته‏بندي شده است تيوپ را باز كنيد و محتويات آن را به ظرف مخصوص نمونه منتقل كنيد سپس تيوپ را بريده و تا جايي كه ممكن است تمام موادي را كه به ديواره داخلي آن چسبيده  است به ظرف نمونه منتقل كنيد .

 8 ـ 1 ـ 6 ـ شير خشك كامل و شير خشك چربي گرفته :

 شير خشك را به ظرف مخصوص نمونه كه دو برابر شير خشك ظرفيت دارد منتقل كرده و در آن را با يك سرپوش كاملا جزم بپوشانيد . با تكان دادن پي‏درپي و برگردانيدن نمونه آن را كاملا مخلوط كنيد .

 8 ـ 1 ـ 7 ـ كره :

 درصورتي كه كره كاملا يكنواخت نمي‏باشد به ترتيب زير نمونه را آماده كنيد . در بسته‏بندي كه هنوز باز نشده است آن‏قدر به كره حرارت دهيد كه نمونه به اندازه كافي نرم شود به‏طوري‏كه بتوان آن را مخلوط و يكنواخت كرد بدون اين‏كه امولسيون تغيير كند .

 به طور معمول حرارت نبايد از 35 درجه سانتي‏گراد تجاوز كند .

 نمونه را با حرارت محيط سرد كرده و آن را مخلوط كنيد بلافاصله بعد از خنك شدن بسته‏بندي را باز كرده و به وسيله قاشق و يا اسپاتول قبل از توزين نمونه , به مدت كمتر از ده ثانيه آن را مخلوط كنيد (8 ـ 2 ـ 5)

 8 ـ 1 ـ 8 ـ چربي كره :

 اگر چربي كره كاملا يكنواخت نمي‏باشد به ترتيب زير نمونه را آماده كنيد : نمونه را در بسته‏بندي خود كه كاملا باز نشده است به حرارتي برسانيد كه كاملا مايع شود توجه كنيد كه حرارت بالاتر از 40 درجه سانتي‏گراد نباشد نمونه را به وسيله به هم زدن و تكان دادن مخلوط كرده و به حرارت 20±2 درجه سانتي‏گراد برسانيد .

 8 ـ 1 ـ 9 ـ بسته‏بندي :

 در مورد بسته‏بندي‏هاي كوچك نمونه را از ظرف خود خارج كرده و به ظرف ديگري كه داراي در كاملا جزم است منتقل كنيد . در مورد بسته‏بندي‏هاي بزرگ نمونه را در بسته‏بندي خود نگهداريد .

 در هر دو مورد نمونه را روي حمام آب45±1 درجه سانتي‏گراد تا موقعي كه به صورت مايع درآيد ذوب كنيد و سپس با تكان دادن آن را مخلوط كرده و در حرارت محيط سرد كنيد و تا سرد شدن كامل عمل مخلوط كردن را ادامه دهيد .

 8 ـ 1 ـ 10 ـ پنير و پنير ذوب شده

 پوسته يا غشأ قارچي سطح پنير را برداريد به طوري‏كه نمونه , نماينده پنيري باشد كه به طور معمول مصرف مي‏شود . سپس به كمك وسيله خرد كن مناسب آن را خرد كنيد نمونه را فورا مخلوط كنيد . بهتر است مجددا آن را خرد كنيد . اگر نمونه مثلا ( پنير نرم ) قابل خرد شدن نباشد تمام نمونه را كاملا مخلوط كنيد .

 نمونه آماده شده يا قسمتي از آن را كه نماينده كل نمونه باشد به سرعت به ظرفي كه داراي در كاملا جزم است منتقل كنيد . نمونه را بدون وقفه بعد از خرد كردن آزمون كنيد .

 پنير خرد شده اگر زود مورد آزمون قرار نگيرد كپك‏هاي نامطلوب سريعأ رشد كرده و پنير را فاسد مي‏كند .

 8 ـ 1 ـ 11 ـ كازئين و كازئينات

 8 ـ 1 ـ 11 ـ 1 ـ نمونه‏هائي كه قسمت بيشتر آنها از الك (6 ـ 3) عبور مي‏كند بايد به ظرفي كه دو برابر حجم نمونه گنجايش داشته و داراي در كاملا جزم است منتقل شوند .

 در ظرف را به جاي خود گذاشته و به وسيله تكان دادن‏هاي مداوم ظرف نمونه را مخلوط كنيد .

 8 ـ 1 ـ 11 ـ 2 ـ نمونه‏هايي كه از الك (6 ـ 3) نمي‏گذرند بايد طوري خرد شوند كه از الك عبور كنند براي اين كار حدود 50 گرم از نمونه را خرد كرده و مانند بند (8 ـ 1 ـ 11 ـ 1) عمل كنيد .

 8 ـ 2 ـ توزين نمونه‏هاي مورد آزمون و عمليات اوليه :

 8 ـ 2 ـ 1 ـ شير كامل , شير چربي گرفته و دوغ كره :

 در بالن هضم كيلدال , 20 گرم نمونه مورد آزمون (8 ـ 1) را با تقريب 10 ميلي‏گرم وزن كنيد سه ميلي‏ليتر اسيد نيتريك (5 ـ 4) و 2/5 ميلي‏ليتر اسيد سولفوريك (5 ـ 5) به آن اضافه كرده و مطابق بند (8 ـ 3) عمل كنيد .

 8 ـ 2 ـ 2 ـ شير كنسانتره استريل :

 در بالن هضم كيلدال , هشت گرم نمونه مورد آزمون (8 ـ 1) را با تقريب 10 ميلي‏گرم وزن كرده و به آن سه ميلي‏ليتر اسيد نيتريك (5 ـ 4) و 2/5 ميلي‏ليتر اسيد سولفوريك (5 ـ 5) اضافه كنيد و طبق بند (8 ـ 3) عمل كنيد .

 8 ـ 2 ـ 3 ـ شير كنسانتره شيرين :

 در بالن هضم كيلدال 5 گرم نمونه مورد آزمون (8 ـ 1) را با تقريبي 10 ميلي‏گرم وزن كرده و به آن 10 ميلي‏ليتر آب و 2/5 ميلي‏ليتر اسيد سولفوريك (5 ـ 5) اضافه كنيد و طبق بند (8 ـ 3) عمل كنيد .

 يادآوري = در اين مرحله نبايد اسيد نيتريك اضافه شود چون ايجاد كف زياد مي‏نمايد .

 8 ـ 2 ـ 4 ـ شير خشك كامل و شير خشك بدون چربي

 در بالن هضم كيلدال , 2 گرم نمونه (8 ـ 1) را با تقريب يك ميلي‏گرم وزن كرده و به آن 5 ميلي‏ليتر آب افزوده و خوب مخلوط كنيد سپس 3 ميلي‏ليتر اسيد نيتريك (5 ـ 4) و 2/5 ميلي‏ليتر اسيد سولفوريك (5 ـ 5) به آن اضافه كنيد و طبق بند (8 ـ 3) عمل كنيد .

 2-8 ـ 5 ـ خامه كره و چربي كره

 در بالن هضم كيلدال بيست گرم نمونه را با تقريب ده ميلي‏گرم وزن كنيد در مورد خامه يا كره هشت ميلي‏ليتر اسيد نيتريك (5 ـ 4) و براي چربي كره , 4 ميلي‏ليتر آب و هشت ميلي‏ليتر اسيد نيتريك (5 ـ 4) اضافه كنيد .

 بالن را در حمام آب 80 تا 90 درجه سانتي‏گراد به مدت يك ساعت حرارت دهيد و مرتبأ تكان دهيد تا چربي با اسيد نيتريك شسته شود و سپس حرارت به 40 درجه سانتي‏گراد برسانيد و تا جائي كه ممكن است لايه چربي را به وسيله پيپت خارج كنيد .

 15 ميلي‏ليتر اتر دو پترول (5 ـ 3) افزوده و به دقت بالن را بچرخانيد و مخلوط كنيد و تا آنجايي كه ممكن است حلال را با پيپت خارج سازيد دو مرتبه اين عمل را با 15 ميلي‏ليتر اتر دو پترول تازه تكرار كنيد . باقي‏مانده اتر دو پترول را به وسيله گرم كردن نمونه در حمام آب 80 تا 90 درجه سانتي‏گراد خارج كنيد . نمونه را در حرارت محيط خنك كرده 2/5 ميلي‏ليتر اسيد سولفوريك (5 ـ 5) به آن افزوده و مطابق بند (8 ـ 3) عمل كنيد .

 8 ـ 2 ـ 6 ـ پنير و پنير ذوب شده :

 در بالن هضم كيلدال سه گرم نمونه مورد آزمون را با تقريب يك ميلي‏گرم وزن كرده و به آن سه ميلي‏ليتر اسيد نيتريك و 2/5 ميلي‏ليتر اسيد سولفوريك اضافه كرده و طبق بند (8 ـ 3) عمل كنيد .

 8 ـ 2 ـ 7 ـ كازئين و كازوئينات :

 در بالن هضم كيلدال , يك گرم نمونه را با تقريب 1 ميلي‏گرم وزن كرده و 5 ميلي‏ليتر آب , سه ميلي‏ليتر اسيد نيتريك و 2/5 ميلي‏ليتر اسيد سولفوريك اضافه كنيد و طبق بند (8 ـ 3) عمل كنيد .

 8 ـ 3 ـ هضم نمونه :

 8 ـ 3 ـ 1 ـ سه گلوله شيثشه‏اي (6 ـ 7) را به بالن هضم افزوده و آن را در زير يك هود مناسب كه خوب تهويه مي‏گردد و در يك سطح شيب دار قرار داده شده با شعله كم گاز حرارت دهيد تا مخلوط به آهستگي به درجه جوش برسد .

 از حرارت دادن زياد خودداري كنيد .

 يادآوري 1 = يك آزمون شاهد (8 ـ 5) همزمان با آزمون نمونه انجام دهيد .

 يادآوري 2 = ارتفاع شعله بايد كنترل شود تا كف ايجاد شده در بالن محدود گردد ايجاد كف در گلوي بالن اشكالي ندارد ولي از خارج شدن آن بايد جلوگيري شود .

 يادآوري 3 = از حرارت دادن بالن با وسيله الكتريكي خودداري كنيد .

 8 ـ 3 ـ 2 ـ وقتي رنگ محلول قهوه‏اي شد , به دقت 3 تا 5 قطره اسيد نيتريك (5 ـ 4) به آن اضافه كرده و تا آنجايي كه ممكن است حرارت را به طور ملايم ادامه دهيد و دو مرتبه 5 تا 20 قطره اسيد نيتريك اضافه كنيد بالن را گاه‏گاهي بچرخانيد تا اگر قسمتي از محلول به ديواره آن چسبيده شده جدا گردد عمل را تا وقتي محلول بي‏رنگ شده و پايدار بماند ادامه دهيد و سپس آن را در حرارت اتاق خنك كنيد .

 8 ـ 3 ـ 3 ـ به دقت 2 ميلي‏ليتر آب و يك ميلي‏ليتر محلول آب اكسيژنه (5 ـ 6) اضافه كرده بالن را بچرخانيد و دوباره حرارت دهيد تا بخار سفيد ايجاد شود . اگر رنگ محلول زرد شده است . 0/5 ميلي‏ليتر ديگر از محلول آب اكسيژنه اضافه كرده حرارت را به مدت 45 دقيقه بعد از شروع تشكيل بخار سفيد ادامه دهيد سپس بالن را در حرارت اتاق خنك كرده و آن‏قدر آب اضافه كنيد تا حجم كل تقريبأ به 25 ميلي‏ليتر برسد .

 8 ـ 3 ـ 4 ـ مقدار 5 ميلي‏ليتر از محلول سيترات T.D.E (5 ـ 8) و 0/1 ميلي‏ليتر محلول فنل فتالين (5 ـ 12) و محلول هيدرات آمونيم (5 ـ 7) اضافه كرده و در حين كار گاه‏گاهي بالن را بچرخانيد تا رنگ محلول قرمز روشن شود .

 8 ـ 4 ـ ظهور رنگ

 در موقع انجام آزمون و ظهور رنگ و نور سنجي از تماس و مجاورت نمونه با نوري بيشتر از 150 لوكس ( نور ملايم روز ) خودداري كنيد درحالي‏كه بالن را مي‏چرخانيد , 5 ميلي‏ليتر محلول سديم دي اتيل دي تيوكاربامات (5 ـ 9) به آن اضافه كنيد و سپس حجم محلول را با آب به خط نشانه 50 ميلي‏ليتر برسانيد .

 4 ميلي‏ليتر استات آميل (5 ـ 10) را به وسيله پيپت به داخل محلول افزوده و در بالن را ببنديد .

 بالن در بسته را به مدت 10 دقيقه در حمام آب 60 تا 65 سانتي‏گراد حرارت دهيد و سپس آن را به آرامي به مدت يك دقيقه تكان دهيد و توجه داشته باشيد كه در آن جابه‏جا نشود .

 يادآوري = اگر به جاي استات آميل از گزيلن استفاده مي‏كنيد زمان تكان دادن دو دقيقه خواهد بود .

 بالن در بسته را فورا زير جريان آب معمولي حداقل 10 دقيقه خنك كنيد تيرگي ايجاد شده در لايه استات آميل را با چند بار حركت دادن بالن از حالت عمودي به حالت افقي برطرف كنيد اگر تيرگي باقي‏مانده عمل حركت دادن بالن را ادامه داده و سپس آن را يك ساعت در محل تاريك نگهداريد .

 8 ـ 5 ـ آزمون شاهد :

 همزمان با آزمون نمونه بااستفاده از كليه معرف‏ها و 20 ميلي‏ليتر به جاي نمونه آزمون شاهد را انجام دهيد .

 در مرحله هضم , همان مقدار اسيد نيتريك (5 ـ 4) و محلول آب اكسيژنه (5 ـ 6) كه براي نمونه مصرف شده است مورد استفاده قرار مي‏گيرد .

 يادآوري = مقدار جذب نور در مورد آزمون شاهد بايد معادل كمتر از 0/4 ميكروگرم مس در هر 50 ميلي‏ليتر نمونه باشد . اگر پيش از اين مقدار باشد تمام معرف‏ها بايد كنترل شود .

 8 ـ 6 ـ نورسنجي :

 لايه استات آميل را به به وسيله پيپت به يك محفظه 10 ميلي‏متري , اسكپتروفتومتر يا دستگاه جذب نور فتوالكتريكي (6 ـ 11) منتقل كنيد .

 مقدار جذب نور لايه استات آميل را در نمونه (8 ـ 4) و در شاهد (8 ـ 5) در مقابل جذب نور در آب در طول موج 436 ميلي ميكرون اندازه‏گيري كنيد مقدار جذب نور شاهد را از نمونه كم كنيد .

 8 ـ 7 ـ تعداد آزمون :

 كليه آزمون‏ها از جمله آزمون شاهد (8 ـ 5) بايد به طور مضاعف انجام شود .

 8 ـ 8 ـ منحني استاندار

 8 ـ 8 ـ 1 ـ مقادير صفر , نيم , يك , دو , سه , چهار و شش ميلي‏ليتر محلول استاندارد سولفات مس دو ظرفيتي مورد عمل (5 ـ 11 ـ 2) را به وسيله پيپت به داخل يك سري 7 تائي بالن هضم كيلدال منتقل كنيد و به وسيله آب تا حدود 25 ميلي‏ليتر رقيق كنيد 2/5 ميلي‏ليتر اسيد سولفوريك (5 ـ 5) افزوده و خود مخلوط كنيد پنج ميلي‏ليتر محلول سيترات A.T.D.E (5 ـ 8) و يك دهم ميلي‏ليتر محلول فنل فتالئين (5 ـ 12) و محلول هيدرات آمونيم (5 ـ 7) را اضافه كرده و در ضمن عمل بالن را گاه‏گاهي بچرخانيد تا رنگ محلول قرمز كم‏رنگ شده و پايدار بماند .

 8 ـ 8 ـ 2 ـ طبق روشي كه در بند (8 ـ 4) ذكر شده عمل كنيد .

 8 ـ 8 ـ 3 ـ لايه استات آميل را به وسيله پيپت به داخل محفظه‏هاي 10 ميلي‏متري (6 ـ 11) منتقل كنيد و جذب نور را در لايه استات آميل در مقابل آب در طول موج 436 ميلي ميكرون تعيين كنيد .

 نتيجه به دست آمده از محلول اوليه سري‏هائي را كه با آنها سولفات مس دو ظرفيتي اضافه نشده است از نتايج به دست آمده براي محلول‏هاي ديگر كسر كنيد .

 8 ـ 8 ـ 4 ـ نتايج جذب نور را در مقابل مقادير مس اضافه شده رسم كنيد .

 8 ـ 8 ـ 5 ـ هر ماه اين منحني استاندارد را كنترل كنيد .

 

  9 ـ تعبير نتايج

 9 ـ 1 ـ روش محاسبه و فرمول :

 مقدار مس موجود در نمونه را بر حسب ميلي‏گرم در كيلوگرم با استفاده از فرمول زير محاسبه كنيد .

 در اينجا :

 mO = وزن نمونه مورد آزمون بر حسب گرم

 m1 = وزن مس بر حسب ميكروگرم كه از منحني تنظيم خوانده شده است و با مقدار جذب نور از محلول مورد آزمون بستگي دارد با فراهم نمودن آنچه كه در بند (9 ـ 2) مورد احتياج است نتيجه آزمون را بر حسب ميانگين حسابي مقادير به دست آمده و با تعداد ارقام اعشاري نشان داده شده در جدول بيان كنيد .

 9 ـ 2 ـ تكرار آزمون

 تفاوت ميان نتايج به دست آمده در آزمون مضاعف ( آزمون‏هاي همزمان يا پي‏درپي و سريع كه توسط يك نفر انجام مي‏گيرد ) نبايد بيش از مقاديري كه در جدول در ستون تكرار آزمون مشخص شده است باشد .

 

 

  10 ـ گزارش آزمون

 گزارش آزمون بايد نشان دهنده روش آزمون استفاده و نتايج به دست آمده باشد .

 همچنين گزارش بايد شامل كليه شرايطي كه آزمون طبق آنها انجام شده و در اين استاندارد ذكر نشده باشد يا شرايطي كه در اين استاندار اختياري محسوب گرديده و يا ممكنست در نتيجه كار مؤثر واقع گردد باشد .

 گزارش بايد شامل كليه جزئيات ضروري براي تشخيص كامل نمونه باشد .

 

 

 

 

 

 

 

1- lait cencentre/condensed milk

2-چربي كره  (Matiere grasse laitiese/Butter fat) شامل كليه فرآورده ها ئيست كه در استاندارد شماره 1254 – ايران ويژگيها و تركيبات روغن حيواني خوراكي ( چربي كره ) شرح داده شده است .

3- Processed cheese / Fromage fondu

4-lait concentse non sucse/Evapqrated milk

5-lait concentse sucse/  Sweetened Condensed milk


 

ISLAMIC REPUBLIC OF IRAN

 

Institute of Standards and Industrial Research of Iran

 

ISIRI NUMBER

 

2196

 

 

Determination of Copper in Milk and Milk Products

 

 

 

1st . Edition