2283

 

 

تعيين مقدار آهن شير

 

 

 

چاپ سوم


موسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران

موسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران تنها سازماني است در ايران كه بر طبق قانون ميتواند استاندارد رسمي فرآورده‏ها را تعيين و تدوين و اجراي آنها را با كسب موافقت شورايعالي استاندارد اجباري اعلام نمايد. وظايف و هدفهاي موسسه عبارتست از:

(تعيين، تدوين و نشر استانداردهاي ملي – انجام تحقيقات بمنظور تدوين استاندارد بالا بردن كيفيت كالاهاي داخلي، كمك به بهبود روشهاي توليد و افزايش كارائي صنايع در جهت خودكفائي كشور - ترويج استانداردهاي ملي – نظارت بر اجراي استانداردهاي اجباري – كنترل كيفي كالاهاي صادراتي مشمول استاندارد اجباري و جلوگيري از صدور كالاهاي نامرغوب بمنظور فراهم نمودن امكانات رقابت با كالاهاي مشابه خارجي و حفظ بازارهاي بين المللي كنترل كيفي كالاهاي وارداتي مشمول استاندارد اجباري بمنظور حمايت از مصرف كنندگان و توليدكنندگان داخلي و جلوگيري از ورود كالاهاي نامرغوب خارجي راهنمائي علمي و فني توليدكنندگان، توزيع كنندگان و مصرف كنندگان – مطالعه و تحقيق درباره روشهاي توليد، نگهداري، بسته بندي و ترابري كالاهاي مختلف – ترويج سيستم متريك و كاليبراسيون وسايل سنجش – آزمايش و تطبيق نمونه كالاها با استانداردهاي مربوط، اعلام مشخصات و اظهارنظر مقايسه اي و صدور گواهينامه هاي لازم).

موسسه استاندارد از اعضاء سازمان بين المللي استاندارد ميباشد و لذا در اجراي وظايف خود هم از آخرين پيشرفتهاي علمي و فني و صنعتي جهان استفاده مينمايد و هم شرايط كلي و نيازمنديهاي خاص كشور را مورد توجه قرار ميدهد.

اجراي استانداردهاي ملي ايران بنفع تمام مردم و اقتصاد كشور است و باعث افزايش صادرات و فروش داخلي و تأمين ايمني و بهداشت مصرف كنندگان و صرفه جوئي در وقت و هزينه‏ها و در نتيجه موجب افزايش درآمد ملي و رفاه عمومي و كاهش قيمتها ميشود.


 

تهيه كننده كميسيون استاندارد

شير و فرآورده‏هاي آن

 

رئيس

استاد و مدير گروه بهداشت و مواد غذائي دانشكده دامپزشكي دانشگاه تهران

دامپزشك و متخصص بهداشت و صنايع شير

فرخنده - دكتر عباس

 

اعضاء

استاديار گروه بهداشت و مواد غذائي دانشكده دامپزشكي دانشگاه تهران

دامپزشك و متخصص صنايع شير

كريم - دكتر گيتي

 

دبير

كارشناس مؤسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران

دامپزشك

حاجيان پور - دكتر سرور


فهرست مطالب

 

تعيين مقدار آهن شير خشك

هدف

دامنه كاربرد

وسائل

معرفها

نمونه برداري

روش كار


 

بسمه تعالي

پيشگفتار

 استاندارد تعيين مقدار آهن شير خشك كه بوسيله كميسيون فني شير و فرآورده‏هاي آن تهيه و تدوين شده در بيست و هشتمين جلسه كميته ملي مواد خوراكي و فرآورده‏هاي كشاورزي مورخ 58/11/28 تصويب گرديد . پس از تائيد شوراي عالي استاندارد و به استناد ماده يك (( قانون مواد الحاقي به قانون تأسيس مؤسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران مصوب آذر ماه 1349)) به عنوان استاندارد رسمي ايران منتشر مي‏گردد .

 براي حفظ همگامي و هماهنگي با پيشرفتهاي ملي و جهاني صنايع و علوم استانداردهاي ايران در مواقع لزوم و يا در فواصل معين مورد تجديد نظر قرار خواهند گرفت و هر گونه پيشنهادي كه براي اصلاح يا تكميل اين استانداردها برسد در هنگام تجديد نظر در كميسيون فني مربوط مورد توجه واقع خواهد شد . بنابراين براي مراجعه به استانداردهاي ايران بايد همواره از آخرين چاپ و تجديد نظر آنها استفاده نمود .

 در تهيه اين استاندارد سعي بر آن بوده است كه با توجه به نيازمنديهاي خاص ايران حتي المقدور ميان روشهاي معمول در اين كشور و استاندارد و روشهاي متداول در كشورهاي ديگر هماهنگي ايجاد شود .

 لذا با بررسي امكانات و مهارتهاي موجود و اجراي آزمايشهاي لازم استاندارد حاضر با استفاده از منبع زير تهيه گرديد .

1-   Standard for grades of dry milks including methods of analysis
bulletin 916 (revised) 1971
American dry milk institute Inc.

 

 

 

  تعيين مقدار آهن شير خشك

  1 ـ هدف

 هدف از تدوين استاندارد ارائه روشي براي تعيين مقدار آهن شير خشك مي‏باشد . 

  2 ـ دامنه كاربرد

 اين استاندارد در مورد انواع شير خشك ( طبق استاندارد شماره 2012 ايران ويژگيهاي شير خشك ) قابل اجراء مي‏باشد . 

  3 ـ وسائل

 3 ـ 1 ـ ترازوي حساس

 3 ـ 2 ـ اسپكتروفتومتر با كلريمتر فتوالكتريك براي اندازه‏گيري عبور نور در 485 ميلي ميكرون

 3 ـ 3 ـ محفظه‏هاي مخصوص اسپكتروفتومتر يا لوله‏هاي آزمون مناسب فتومتر

 3 ـ 4 ـ پيمانه 25 ميلي ليتري با در پوش شيشه‏اي

 3 ـ 5 ـ بالن گيلدال 300 ميلي ليتري از شيشه بروسيليكات 1

 3 ـ 6 ـ ظروف پلاتيني براي روش خاكستر كردن خشك

 3 ـ 7 ـ بالن ژوژه 100 ميلي ليتري

 3 ـ 8 ـ قيف جداكننده 125 ميلي ليتري

 3 ـ 9 ـ دستگاه تقطير از شيشه بور و سيليكات

 يادآوري : تمام ظروف شيشه‏اي مانند پيپت‏ها بايد با اسيد نيتريك دوبار تقطير شده تميز و با آب مقطر دوباره تقطير شده شستشو و آبكشي شوند . 

 آن قسمت از ظروف شيشه‏اي كه با نمونه در تماس هستند نبايد با چيزي كه احتمالا باعث آلودگي مي‏شود مانند سطوح ميز سكوها , لوازم آهني و دستهاي آزمون كننده تماس داشته باشد . 

  4 ـ معرفها

 4 ـ 1 اسيد هيدروكلريك (P.C)

 4 ـ 2 آهن استاندارد :

 بدقت يك گرم سيم آهن ( نمره 36 براي استاندارد كردن ) را در داخل يك بشر تميز و عاري از آهن وزن كنيد سپس آنرا در اسيد كلرئيدريك 20 درصد كه بآن 1 تا 2 ميلي ليتر اسيدنيتريك دوبار تقطير شده اضافه شده است حل كنيد . به دقت آنرا تبخير كنيد تا خشك شود و سپس باقيمانده را در مقدار كمي اسيد كلرئيدريك حل كنيد .  نمونه را به بالن ژوژه 1000 ميلي ليتري منتقل كرده و با آب مقطر تا خط نشانه رقيق كنيد با رقيق كردن اين محلول ذخيره با آب , نمونه استاندارد حاوي 10 ميكروگرم آهن در هر ميلي ليتر تهيه كنيد قبل از به حجم رساندن چند قطره آب برم دار اضافه كنيد . 

 4 ـ 3 ـ الكل ايزوبوتيليك دوبار تقطير شده با نقطه ذوب 106 تا 107 درجه سانتيگراد در ظروف شيشه‏اي بوروسيليكات ( معرفهايي كه بطور ساده تقطير شده‏اند براي استفاده مجدد مناسب نيستند )

 4 ـ 4 ـ اسيد نيتريك .(P . C) دوبار تقطير شده در شيشه بوروسيليكات

 4 ـ 5 ـ اسيد پركلريك .( P . C) 70 تا 72 درصد تقطير شده و خلاء ( روش هضم مرطوب )

 4 ـ 6 ـ پر سولفات پتاسيم .(P .C:) محلول 2 درصد در آب دوبار تقطير شده ( محلول فوق بايد هر چند روز يكبار تهيه شده و در يخچال نگهداري شود )

 .P.C

 4 ـ 7 ـ سولفات سديم

 .P.C

 4 ـ 8 ـ اسيدسولفوريك

 4 ـ 9 ـ آب دوباره تقطير شده در شيشه بورو سيليكات

 يادآوري : تمام معرفها بايد در بطريهاي شيشه‏اي بوروسيليكات با درپوش شيشه‏اي سمباده‏اي نگهداري شوند . 

 در تمام مراحل رقيق كردن بايد از آب دوبار تقطير شده در ظروف شيشه‏اي بوروسيليكات استفاده شود . 

  5 ـ نمونه برداري

 به استاندارد شماره 329 ايران ( روشهاي نمونه برداري شير و فرآورده‏هاي ) آن مراجعه شود . 

  6 ـ روش كار

 6 ـ 1 آماده كردن نمونه :

 6 ـ 1 ـ 1 ـ روش هضم مرطوب : با توجه به مقدار آهن مشكوك در نمونه , 3 تا 5 گرم2 از نمونه كاملا مخلوط شده را در يك بالن كيلدال شيشه بورو سيليكات وزن كنيد .  ده ميلي ليتر اسيد نيتريك دوبار تقطير شده افزوده و به آرامي آنرا گرم كنيد تا اكسيد شروع شود . 

 موقعي كه اكسيداسيون اوليه تمام شد 4 ميلي ليتر اسيد سولفوريك غليظ افزوده و به آرامي بجوشانيد تا سوختن اوليه نمونه شروع شود .  مقدار كافي اسيد نيتريك دوبار تقطير شده به ميزان 5 تا ده قطره يك مرتبه بيفزائيد تا از كدر شدن نمونه تا اتمام اكسيداسيون جلوگيري شود . 

 اين مرحله با تيرگي مختصر بر اثر بخار سولفورتري اكسيد مشخص مي‏گردد . 

 شعله را از زير بالن برداشته و بگذاريد به آرامي خنك شود . 

 يك ميلي ليتر اسيد پر كلريك افزوده و دو مرتبه حرارت را ادامه دهيد تا رنگ محلول روشن شود .  گاهي ممكنست افزودن چند قطره بيشتر اسيد نيتريك دوبار تقطير شده در اين مرحله براي تكميل اكسيداسيون ضروري باشد . 

 ياد آوري : اسيد پركلريك در نتيجه تركيب با تركيبات آلي غير اشباع شده مخلوط قابل انفجاري ايجاد مي‏كند .  در استفاده از اين معرف و روش كار بايد دقت زيادي مبذول گردد مخصوصأ بايد توجه كرد كه قبل از اينكه نمونه كاملا در مجاورت اسيد نيتريك اكسيد نشده است اسيد پركلريك اضافه نشود . 

 حرارت را زياد كنيد تا اينكه محلول به جوش آمده و مدت 10 تا 15 دقيقه به آرامي و مرتبأ بجوشد تا اينكه بخارات سولفورتري اكسيد در قسمت گلوي بالن ظاهر شوند و در سطح جوشش بخاري ديده نشود سپس آنرا خنك كرده و 100 ميلي ليتر آب مقطر دوبار تقطير شده اضافه كنيد بعد براي 15 دقيقه ديگر آنرا جوشانيده تا اينكه كليه مواد باقيمانده وارد محلول شوند . 

 حجم محلول را در مرحله جوش بوسيله اضافه كردن مقدار بيشتر آب تا جائيكه مورد احتياج است در بالاي 50 ميلي ليتر نگهداريد بالن را در حرارت اطاق خنك كنيد و سپس آنرا به يك بالن ژوژه 100 ميلي ليتري منتقل كرده و با آب دوبار تقطير شده رقيق كرده و به حجم برسانيد . 

 6 ـ 1 ـ 2 روش خاكستر كردن مرطوب : بدقت 3 تا 5 گرم نمونه را در يك ظرف پلاتيني ( قطر ته ظرف 45 ميلي متر و ظرفيت 45 ميلي ليتر ) توزين كنيد نمونه را در حرارت پائين توسط شعله گاز بسوزانيد .  نمونه سوخته شده را در كوره 550 درجه سانتيگراد به مدت 5 تا 17 ساعت قرار دهيد بعد از خنك كردن خاكستر را در 5 ميلي ليتر اسيد كلرئيدريك (1:1) حل نموده و مخلوط را روي شعله گاز و سه پايه مخصوص حرارت دهيد .  در ضمن حرارت دادن روي ظرف را با شيشه ساعت بپوشانيد سپس محتوي ظرف را در حرارت محيط خنك كرده و به يك بالن ژوژه 100 ميلي ليتري منتقل كرده و بوسيله آب مقطر رقيق كرده و به حجم برسانيد . 

 6 ـ 2 اندازه‏گيري

 6 ـ 2 ـ 1 بيست و پنج ميلي ليتر از محلول آماده شده را به يك قيف جداكننده 125 ميلي ليتري منتقل كرده و بدقت 5 ميلي ليتر اسيد كلرئيدريك غليظ بآن بيفزائيد يك ميلي ليتر پرسولفات پتاسيم 2 درصد بآن افزوده و قيف را بچرخانيد تا محلول كاملا مخلوط گردد . 

 6 ـ 2 ـ 3 بدقت ده ميلي ليتر مصرف تيوسيانات پتاسيم 2 درصد بآن افزوده تا رنگ ظاهر شود و سپس 25 ميلي ليتر الكل ايزوبوتيليك اضافه كرده و 2 دقيقه تكان دهيد . 

 قسمت مايع را خارج كرده و دور بريزيد . 

 6 ـ 2 ـ 4 به آهستگي قيف را بچرخانيد تا اگر ذرات آبي به ديواره بالن معلق مانده است خارج شود سپس بگذاريد مدت 10 دقيقه به حال استراحت بماند مقدار آب كمي را كه از الكل جدا شده است خارج كنيد و سپس الكل را به يك پيمانه 25 ميلي ليتري با درپوش شيشه‏اي منتقل كنيد . 

 6 ـ 2 ـ 5 حدود 0/1 گرم سولفات سديم انيدر افزوده و بهم بزنيد تا قطرات آب از الكل خارج شود . 

 6 ـ 2 ـ 6 عبور نور را در يك اسپكتروفتومتر يا كلريمتر فتوالكتريك در 485 ميلي ميكرون اندازه‏گيري كنيد . 

 از يك معرف شاهد با عبور نور 100 در صد استفاده كنيد . 

 معرف شاهد با روش مشخص شده مثل نمونه تهيه مي‏شود . 

 7 ـ 2 ـ 7 مقدار ميكروگرم‏هاي آهن را از يك منحني استاندارد طبق آنچه در زير داده شده بدست آورده و آنرا به ميلي گرم در كيلو تبديل كنيد . 

 اگر در موقع خواندن نتيجه رنگ خيلي شديد و پر رنگ باشد آزمون را با استفاده از مقدار كمتر ولي كافي از نمونه تهيه شده تكرار كنيد . 

 ثابت نگهداشتن نسبت حجم و ارتباط  نمونه و شاهد خيلي مهم است . 

 اختلاف در انتخاب مقدار كافي نمونه بايد بوسيله افزودن محلول معرف شاهد تصحيح گردد . 

 به عنوان مثال اگر 15 ميلي ليتر از نمونه بجاي 25 ميلي ليتر محلولي مورد استفاده قرار ميگيرد اين اختلاف را با افزايش ده ميلي ليتر معرف شاهد بايد جبران كرد .

 6 - 3 منحني استاندارد :

 رنگ را روي محلول‏هاي استاندارد از صفر تا 60 ميكروگرم آهن ظاهر كنيد . 

 فرمول مناسب عبارتست از :

 5 ميلي ليتر اسيد كلرئيدريك غليظ

 X ميلي ليتر محلول استاندارد مورد استفاده

 ميلي ليتر X 25 = ميلي ليتر آب مقطر دوباره تقطير شده

 آزمون را با دقت طبق بند 7 ـ 2 ـ 2 انجام دهيد . 

 درصد عبور نور را در مقابل غلظت روي كاغذ سمي لگارتيميك 3 رسم كنيد . 

 

 

 

1-Barossilicate

2-اگر در نمونه مس هم بايد اندازه‏گيري شود مقدار نمونه‏اي كه بايد توزين شود 5 گرم است

3-Semilogarithmic


 

ISLAMIC REPUBLIC OF IRAN

 

Institute of Standards and Industrial Research of Iran

 

ISIRI NUMBER

 

2283

 

 

Determination of iron in dry milk

 

 

 

2nd Edition