3543

 

 

استاندارد تعيين نقطه انجماد شير (روش ترميستور كريوسيكوپ)

 

 

 

چاپ اول


موسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران

موسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران تنها سازماني است در ايران كه بر طبق قانون ميتواند استاندارد رسمي فرآورده‏ها را تعيين و تدوين و اجراي آنها را با كسب موافقت شورايعالي استاندارد اجباري اعلام نمايد. وظايف و هدفهاي موسسه عبارتست از:

(تعيين، تدوين و نشر استانداردهاي ملي – انجام تحقيقات بمنظور تدوين استاندارد بالا بردن كيفيت كالاهاي داخلي، كمك به بهبود روشهاي توليد و افزايش كارائي صنايع در جهت خودكفائي كشور - ترويج استانداردهاي ملي – نظارت بر اجراي استانداردهاي اجباري – كنترل كيفي كالاهاي صادراتي مشمول استانداردهاي اجباري و جلوگيري از صدور كالاهاي نامرغوب بمنظور فراهم نمودن امكانات رقابت با كالاهاي مشابه خارجي و حفظ بازارهاي بين المللي كنترل كيفي كالاهاي وارداتي مشمول استاندارد اجباري بمنظور حمايت از مصرف كنندگان و توليدكنندگان داخلي و جلوگيري از ورود كالاهاي نامرغوب خارجي راهنمائي علمي و فني توليدكنندگان، توزيع كنندگان و مصرف كنندگان – مطالعه و تحقيق درباره روشهاي توليد، نگهداري، بسته بندي و ترابري كالاهاي مختلف – ترويج سيستم متريك و كاليبراسيون وسايل سنجش – آزمايش و تطبيق نمونه كالاها با استانداردهاي مربوط، اعلام مشخصات و اظهارنظر مقايسه اي و صدور گواهينامه هاي لازم).

موسسه استاندارد از اعضاء سازمان بين المللي استاندارد ميباشد و لذا در اجراي وظايف خود هم از آخرين پيشرفتهاي علمي و فني و صنعتي جهان استفاده مينمايد و هم شرايط كلي و نيازمنديهاي خاص كشور را مورد توجه قرار ميدهد.

اجراي استانداردهاي ملي ايران بنفع تمام مردم و اقتصاد كشور است و باعث افزايش صادرات و فروش داخلي و تأمين ايمني و بهداشت مصرف كنندگان و صرفه جوئي در وقت و هزينه‏ها و در نتيجه موجب افزايش درآمد ملي و رفاه عمومي و كاهش قيمتها ميشود.

 


 

كميسيون استاندارد تعيين نقطه انجماد شير

روش ترميستور كريوسيكوپ

 

رئيس

صنايع غذايي دانشگاه تهران

دكتراي صنايع غذائي

احساني -محمدرضا

 

اعضاء

موسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران

فوق ليسانس تغذيه و بهداشت

حسن‏پور- محمد حسين

شركت سهامي پاك

فوق ديپلم مواد غذائي

نوروزي- فرج‏الله

شركت صنايع شير تهران

دكتر دامپزشك

نواب‏پور- ثريا

 

دبير

موسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران

مهندس كشاورزي ـ تكنولوژي مواد غذائي

برازندگان- خسرو


فهرست مطالب

 

اندازه‏گيري نقطه انجماد شير ـ روش ترميستوركريوسكوپ

مقدمه

ميدان و دامنه كاربرد

تعريف

اصول

نمونه‏برداري و آماده‏سازي نمونه

روش كار

تفسير نتايج

گزارش آزمايش

ضميمه الف


 

بسمه تعالي

پيشگفتار

 استاندارد تعيين نقطه انجماد شير ( ترميستور كريوسكوپ ) كه بوسيله كميسيون فني تهيه و تدوين شده و در يكصدوچهل‏و ششمين كميته ملي استاندارد كشاورزي و غذائي مورخ 73/10/3 مورد تائيد قرار گرفته , اينك باستناد بند 1 ماده 3 قانون اصلاحي قوانين و مقررات موسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران مصوب بهمن‏ماه 1371 بعنوان استاندارد رسمي ايران منتشر ميگردد .

 براي حفظ همگامي و هماهنگي با پيشرفتهاي ملي و جهاني در زمينه صنايع و علوم , استانداردهاي ايران در مواقع لزوم مورد تجديدنظر قرار خواهند گرفت و هرگونه پيشنهادي كه براي اصلاح يا تكميل اين استانداردها برسد در هنگام تجديدنظر در كميسيون فني مربوط مورد توجه واقع خواهد شد .

 بنابراين براي مراجعه به استانداردهاي ايران بايد همواره از آخرين چاپ و تجديدنظر آنها استفاده نمود .

 در تهيه و تدوين اين استاندارد سعي شده است كه ضمن توجه به شرايط موجود و نيازهاي جامعه حتي‏المقدور بين اين استاندارد و استاندارد كشورهاي صنعتي و پيشرفته هماهنگي ايجاد شود .

 لذا با بررسي امكانات و مهارتهاي موجود و اجراي آزمايشهاي لازم اين استاندارد با استفاده از منابع زير تهيه گرديده است :

 

1) ISO 5464: 1987 (E)

2) ISO 707 : Methods of sampling 

 

اندازه‏گيري نقطه انجماد شير ـ روش ترميستوركريوسكوپ1

* مقدمه*

 در اين استاندارد براي اندازه‏گيري نقطه انجماد شير , از دستگاهي بنام كريوسكوپ مجهز به ترميستور استفاده ميشود كه در آن خنك كردن حمام برودت بوسيله يك كنترل ترموستاتي الكتريكي انجام ميگيرد و ترميستور جايگزين حرارت‏سنج ( ترمومتر ) جيوه‏اي در روش هورتوت2 ميگردد .

 1 ـ ميدان و دامنه كاربرد

 اين استاندارد براي اندازه‏گيري نقطه انجماد شيرهاي خام , پاستوريزه , استريليزه , UHT هموژنيزه يا استريليزه كامل : كم‏چرب و پس چرخ بكار ميرود .

 محاسبه مقدار آب افزوده شده به شير به لحاظ تغييرات روزانه و فصلي تركيبات شير پيچيده ميباشد كه اثرات اين عوامل در اين استاندارد درنظر گرفته نشده است .

 فرآيندهاي حرارتي در خلاء ممكن است بر روي نقطه انجماد شير تاثير بگذارد و نتايج بدست آمده از نمونه‏هائيكه داراي اسيديته بيش از 0/18 گرم اسيد لاكتيك در 100 ميلي‏ليتر شير اوليه ميباشند نميتواند قابل استفاده باشد .

 2 ـ تعريف

 نقطه انجماد شير عبارتست از :

 ارزشي است كه براساس روش خاص در اين استاندارد , اندازه‏گيري شده و برحسب درجه سلسيوس3 بيان ميشود .

 3 ـ اصول

 در اين روش آزمونه بسرعت تا دماي كمتر از نقطه انجماد سرد شده و سپس با يك ارتعاش مكانيكي برودت تا نقطه انجماد واقعي افزايش مي‏يابد . قرائت صحيح وقتي صورت ميگيرد كه دستگاه قبلا بوسيله دو محلول استاندارد تنظيم شده باشد . در اين شرايط عدد قرائت شده نقطه انجماد شير را برحسب سلسيوس نشان ميدهد .

 4 ـ وسائل و مواد مورد نياز

 يادآوري : اجزاء كريوسكوپ ترميستوري مخصوص روش استاندارد بين‏المللي معمولا براي مدت معيني مورد استفاده قرار ميگيرد . اين روش سازندگان را قادر ميسازد كه يك سيستم كامل براي استاندارد ويژه حاضر بسازند و استفاده كنندگان نيز ميتوانند كنترل لازم را بعمل آورند . براي اين وسيله اندازه‏گيري , روش فعلي عبارتست از استفاده از يك پل وتستون با گالوانومتر و اندازه‏گيري عددي يا ديجيتال بوسيله ولتمتر .

 4 ـ 1 ـ كريوسكوپ

 عبارتست از يك حمام كه بوسيله يك سيستم مجهز به ترموستات بصورت كنترل شده سرد ميشود و يك پروب مجهز به ترمومتر با يك مدار پيوسته و گالوانومتر يا قرائت كننده , يك ميله بهم‏زن نمونه و يك سيستم براي ايجاد شروع انجماد , همراه با لوله‏هاي حاوي نمونه‏ها .

 4 ـ 1 ـ 1 ـ حمام سرد كننده : دو نمونه از اين نوع حمامها ميتواند مورد استفاده قرار گيرد .

 يادآوري ـ مايع مناسب سرد كننده محلول آبي است كه داراي غلظت 33 درصد ( حجم به حجم ) تهيه شده از اتان دي‏اول4 ( اتيلن گليكول ) ميباشد .

 4 ـ 1 ـ 1 ـ 1 ـ نوع غوطه‏وري

 اين قسمت شامل يك حمام كاملا عايق‏بندي شده حاوي يك مايع خنك كننده مناسب است كه بهم زده ميشود بنحويكه اختلاف درجه حرارت در نقطه نامشخص مايع از 0/2 ºC تجاوز ننمايد .

 درجه حرارت مايع نبايستي بيش از ± 0/5 ºC با آنچه كه سازنده معين كرده اختلاف داشته باشد .

 حائز اهميت است كه مايع داخل حمام سرد كننده در يك سطح ثابتي قرار گيرد .

 سطح نمونه محل لوله حاوي شير بايد پائين‏تر از سطح مايع خنك كننده باشد .

 4 ـ 1 ـ 1 ـ 2 ـ نوع جريان

 در اين سيستم يك جريان مداوم از مايع خنك كننده در اطراف لوله حاوي نمونه چرخش پيدا مي‏كند , نوسان درجه حرارت مايع نبايستي بيش از± 0/5ºC از مقداري كه سازنده معين كرده تجاوز نمايد .

 4 ـ 1 ـ 2 ـ ترميستور و مدار همراه5

 ترميستور از جنس پروب شيشه‏اي با قطري حداكثر برابر 1/8±0/2 ميليمتر ميباشد . زمان ثابت ترميستور كمتر از 2 ثانيه و مقدار6 بايد بالا باشد .

 يادآوري : مشخصات مقاومت حرارتي ترميستور را براساس رابطه زير تعريف ميكند :

 در اين رابطه : T درجه حرارت برحسب كلوين ميباشد .

 ولتاژ مورد استفاده و شدت جريان بايستي به ترتيبي باشد كه حرارت ترميستور به اندازه ºC 0/005 از ميزان 0/512 ºC- تجاوز ننمايد . حداكثر تغييرات مقاومت بايستي ±5درصد باشد .

 وقتيكه پروب در كريوسكوپ در حالت كاري قرار دارد , حد نهائي قسمت شيشه‏اي بايد داخل محور لوله حاوي نمونه باشد و در m.m 44/6±1 زير قسمت فوقاني لوله قرار داشته باشد .

 بديهي است جهت استقرار كريوسكوپ محل مناسبي درنظر گرفته شود تا پروب در وضعيت مطلوبي قرار داشته باشد .

 4 ـ 1 ـ 3 ـ اندازه‏گيري و وسيله قرائت

 4 ـ 1 ـ 3 ـ 1 ـ اساس اندازه‏گيري

 وسيله مورد استفاده براساس يافتن نقطه انجماد در منحني مربوطه عمل ميكند و اين سطحي از منحني است كه درجه حرارت بمدت 20 ثانيه با تغييرات ºC ±0/001 ثابت باقي ميماند .

 وسائلي براي عمليات دستي يا اتوماتيك وجود دارد .

 4 ـ 1 ـ 3 ـ 2 ـ عمليات دستي

 مقاومت ترميستور بوسيله پل وتستون يا ابزار مشابه متعادل ميگردد , با استفاده از رزسيستورهاي مقاوم با كيفيت بالا كه تحمل آن از 10 درصد بيشتر نبوده و همچنين ضرب حرارتي آن از -5 Cº-1 10*2 بيشتر نباشد .

 مقاومت متغير خروج از حالت خطي در تمام طيف تغيير نبايد از 0/3 درصد مقدار ماكزيمم آن تجاوز نمايد . وسائلي براي تنظيم رزسيستورها براي مقاصد تنظيم وجود دارد .

 صفحه اندازه‏گيري بايستي با فواصلي كه از ºC 0/001 بيشتر نباشد مدرج شده باشد .

 4 ـ 1 ـ 3 ـ 3 ـ عمليات اتوماتيك

 وسيله قرائت بايد قادر به تأمين ثبت تفاوتهاي حداقل 0/001 درجه سانتيگراد بيشتر نباشد .

 4 ـ 1 ـ 4 ـ وسيله به هم زن سيمي

 يك سيم7 از جنس فلز به ابعاد 1 تا 1/5 ميليمتر كه در داخل شير قرار گرفته و براي بهم زدن آزمونه بكار ميرود . بهم زن بايستي بصورت عمودي و قسمت انتهائي يا نوك آن با نوك ترميستور در يك سطح قرار گرفته باشد . ميزان نوسان در حدود 1/5 ميليمتر در وضعيت بالا مجاز بوده ولي در هيچ صورتي نبايستي از اين مقدار تجاوز نمايد . سيم بايستي بصورت افقي با نوسان كافي ( معمولا حدود 15 ميليمتر ) حركت نموده كه اطمينان از يكنواختي درجه حرارت در داخل نمونه را در طول اندازه‏گيري تامين نمايد .

 4 ـ 1 ـ 5 ـ وسيله شروع كننده انجماد

 وسيله مزبور ميتواند هر وسيله‏اي باشد كه هنگام كار بصورت لحظه‏اي نقطه انجماد نمونه را به حدود نقطه انجماد آزمونه برساند .

 سيم بهم زن ميتواند براي اين منظور مورد استفاده قرار گيرد . يك روش عبارتست از افزايش نوسان ارتعاشي براي مدت 1 تا 2 ثانيه بطوريكه سيم بهم زن به ديواره لوله حاوي نمونه تماس پيدا نمايد .

 4 ـ 1 ـ 6 ـ لوله‏هاي نمونه

 لوله‏هاي نمونه مطابق شكل ضميمه بايد از جنس شيشه بوده و طول آن 50/8±0/1m.m و قطر خارجي 16±0/1m.m و قطر داخلي آن 13/5±0/1m.m باشد .

لوله‏ها بايستي يك علامت حجمي را كه نشان دهنده 29/8 ميليمتر بر دهانه (21 ميليمتر بالاي قسمت تحتاني لوله ) ميباشند را دارا بوده كه نشان دهنده حجمي برابر 2/5±0/1 ميليمتر باشد .

 4 ـ 1 ـ 7 ـ منبع تامين كننده الكتريسيته

 بايستي داراي ثبات ولتاژ چه در داخل و چه در خارج دستگاه باشد و موقعيكه منبع اصلي %6 نوسان دارد نوسانات آن از يك درصد ارزش اسمي تجاوز نكند .

 4 ـ 2 ـ دستگاههاي اندازه‏گيري

 2 ـ 2 ـ 1 ـ ترازوي الكتريكي با دقت 0/1 ميلي‏گرم

 4 ـ 2 ـ 2 ـ بالون ژوژه با حجم 1000 ميلي‏ليتر

 4 ـ 2 ـ 3 ـ اون خشك كننده , مجهز به هواكش يا هيترالكتريكي مجهز به هواكش قابل تنظيم در 300±25 درجه سلسيوس

 4 ـ 2 ـ 4 ـ دسيكاتور

 4 ـ 3 ـ مواد مورد لزوم

 4 ـ 3 ـ 1 ـ آب مقطر دو بار تقطير شده جوشيده كه قبل از استفاده تا دماي ºC 20±2 سرد شده باشد .

 4 ـ 3 ـ 2 ـ كلرور سديم , داراي كيفيت مطلوب جهت كاربرد در تجزيه‏هاي آزمايشگاهي , آسياب شده ريز , كه قبلا درºC 300±25 بمدت 5 ساعت در يك كوره الكتريكي ( بند 4 ـ 2 ـ 3) و يا بطور متناوب در آن ( بند 4 ـ 2 ـ 3) در ºC 130±1 حداقل بمدت 24 ساعت خشك و سپس تا حرارت آزمايشگاه در يك دسيكاتور مناسب سرد شده باشد .

 4 ـ 3 ـ 3 ـ محلولهاي استاندارد

 مقدار لازم كلرور سديم را با توجه به جدول در يك بطري توزين نمائيد . سپس آنرا در آب حل نمائيد ( بند 4 ـ 3 ـ 1) و به حجم 1000 درºC 20±2 برسانيد . در بطريهائي از جنس پلي‏اتيلن كاملا در بسته كه ظرفيت آنها كمتر از 250 ميلي‏ليتر است نگهداري نمائيد .

 جدول ـ نقطه انجماد محلولهاي كلرور سديم .

 جدول ـ نقطه انجماد محلولهاي كلرور سديم

 يادآوري‏ها : 1 ـ قبل از استفاده از محلول استاندارد , به آرامي چند بار بطري وارونه نمائيد . بطوريكه محتويات آن خوب مخلوط شود . در هيچ زماني محلول استاندارد نبايد بشدت بهم زده شود . چون اين امر منجر به نفوذ هوا در داخل آن ميگردد .

 2 ـ نمونه‏هاي محلول استاندارد بايستي از بطري خالي شوند و در هيچ موردي نبايد از پي‏پت جهت تخليه استفاده كرد .

 3 ـ محلولها از بطريهائيكه كمتر از  آنها پر است و بوسيله مواد ضد قارچ نگهداري نشده‏اند نبايستي برداشت شوند . ضمنا نبايستي بيش از دو ماه از عمر محلولهاي استاندارد گذشته باشد .

 5 ـ تنظيم دستگاه كريوسكوپ

 كريوسكوپ بايستي براساس شرايط مشخص از طرف سازنده بكار برده شود , و حداقل بمدت 12 ساعت قبل از استفاده روشن شده باشد . پروب دستگاه و نوسان ارتعاشي سيم بهم‏زن و درجه حرارت حمام برودت را كنترل نمائيد .

 دو محلول استاندارد ( با توجه به جدول ) انتخاب نمائيد كه نقطه انجماد آنها براي اندازه‏گيري به نقطه انجماد شير نزديك باشد اختلاف نقاط انجماد بين دو محلول ترجيحا نبايد كمتر از 0/100 ºC- باشد .

 در بعضي از طراحي‏هاي كريوسكوپ‏هاي اخير مدار پيوسته ترميستور طوري تنظيم ميشود كه يك نقطه مشخصي نقطه انجماد در طيف اندازه‏گيري دستگاه قابل تنظيم باشد .

 در اين مورد استفاده از محلول استانداردي كه داراي اين نقطه انجماد باشد بعنوان محلولهاي تنظيم كننده عمل تنظيم را تسهيل ميكند و اين نكته بايد توسط سازنده خاطرنشان شده باشد .

 2/5 ميلي‏ليتر از يك محلول استاندارد را در داخل يك لوله تميز و خشك بريزيد و كريوسكوپ را راه‏اندازي نمائيد .

 يادآوري : لوله‏هاي نمونه‏هاي مورد استفاده در طول تنظيم بايد از همان نوع شيشه باشد كه در طول آزمايش نمونه‏هاي شير مورد استفاده قرار ميگيرد .

 درجه حرارتهاي محلول‏هاي استاندارد بايد با درجه حرارتهاي نمونه‏هاي شير يكسان باشد .

 تنظيم‏هاي لازم را مطابق دستور العمل سازنده انجام دهيد , تا زمانيكه قرائت كريوسكوپ با نقطه انجماد محلول استاندارد مطابق نمايد .

 اين عمليات را با محلول استاندارد ديگري تكرار نمائيد . بطوريكه در قرائتهاي مكرر هر محلول عدد واقعي مربوط به نقطه انجماد هر يك از نمونه‏ها قرائت شود .

 بعد از اين مرحله كريوسكوپ آماده است و مستقيما نقاط انجماد نمونه شير را بدون نياز به تصحيح كردن نشان ميدهد .

 6 ـ نمونه‏برداري و آماده‏سازي نمونه

 6 ـ 1 ـ نمونه‏برداري را مطابق استاندارد شماره 326 ايران انجام دهيد .

 6 ـ 2 ـ نمونه‏ها را سريعا آزمايش نمائيد يا در صورت لزوم در آزمايشگاه در دماي كمتر از 5 ºC نگهداري كنيد .

 نمونه‏ها را ميتوان تا 12 هفته در دماي 18 ºC- نگهداري نمود و براي زمان كوتاهتر ميتوان از مواد ضد باكتري ( باكتريواستاتيك ) استفاده كرد .

 ميتوان مواد خارجي و چوبي جامد را در صورت نياز بوسيله صافي جدا كرده و نمونه را به آرامي مخلوط نمائيد .

 صافي بكار برده شده در دماي آزمايشگاه نبايد هيچگونه تاثيري بر روي شير داشته باشد .

 مواد خارجي و چربي جامد قابل رؤيت را در صورت نياز بوسيله صافي جدا كرده و نمونه را به آرامي مخلوط نمائيد .

 6 ـ 3 ـ شير مورد آزمايش كه در دماي 5 ºC- . نگهداري شده قبل از شروع آزمايش بهتر است به دماي آزمايشگاه رسيده باشد . با وجود اين بهتر است كه محلولهاي استاندارد و نمونه‏هاي شير مورد آزمايش در درجه حرارت يكسان مورد استفاده قرار گيرند .

 6 ـ 4 ـ اسيديته شير نمونه مورد آزمايش قبل از تعيين نقطه انجماد مشخص شده باشد ( بر طبق استاندارد شماره 2852 ايران )

 7 ـ روش كار

 7 ـ 1 ـ كنترلهاي اوليه

 سطح مقدار مايع حمام برودت را مطابق دستور العمل سازنده دستگاه كنترل نمائيد و در صورت مقتضي پروب ترميستور را داخل لوله خالي نمونه قرار دهيد .

 كريوسكوپ را روشن نموده و مطمئن شويد كه محلول خنك كننده در داخل حمام به قدر كافي بهم زده و چرخش داده ميشود . دما و ارتعاش ميله بهم زن را موقعيكه كريوسكوپ حداقل 12 ساعت روشن است كنترل نمائيد .

 7 ـ 2 ـ كنترل و تنظيم روزمره

 قبل از آزمايش يك سري از نمونه‏ها , نقطه انجماد محلول كلرور سديم استاندارد اندازه‏گيري شود ( براي مثال با نقطه انجماد - 0/512 ºC) تا موقعيكه نقطه انجماد و آزمايش متوالي نسبت به نقطه انجماد محلول مورد نظر اختلافي بيش ازºC ±0/001 نداشته باشد .

 اگر اختلاف بيش از 0/002 ºC باشد بايستي دستگاه دوبار تنظيم گردد ( مطابق دستور العمل توضيح داده شده ) اگر بصورت مداوم از دستگاه استفاده ميشود در يك ساعت يكبار محلول استاندارد را مورد استفاده قرار دهيد .

 7 ـ 3 ـ تعيين نقطه انجماد

 محتويات ظرف نمونه را قبل از آزمايش به آرامي مخلوط نمائيد .

 2/5±0/1 ميلي‏ليتر از آزمونه را بوسيله پي‏پت تميز و خشك بداخل لوله منتقل نمائيد . و اطمينان حاصل كنيد كه پروب وسيله بهم‏زن تميز و خشك باشد و در صورت لزوم آنرا با استفاده از يك اسفنج تميز و نرم خشك نمائيد . لوله حاوي نمونه را بداخل كريوسكوپ تنظيم شده منتقل نمائيد .

 شير خنك گرديده ميتواند به انجماد اوليه حدود ±0/1 ºC براساس نظر سازنده رسانيده شود .

 اين وضعيت در مورد كريوسكوپهاي اتوماتيك كه مجهز به ديجيتال هستند روي صفحه و در مورد كريوسكوپهاي دستي كه مجهز به نشانگر گالوانومتر يا خط موئي با علامت مشخصي هستند بايستي تطبيق داده شوند .

 به هر دليلي اگر انجماد اوليه در طيف مشخص شده دما صورت نگيرد تعيين نقطه انجماد را بايستي با آزمونه ديگري تكرار نمود .

 اگر بار دوم مجددا آزمايش بهمان طريق قبلي صورت گيرد بايستي نمونه را تا درجه حرارت 45 ºC گرم نموده تا بلورهاي چربي ذوب گردد . سپس نمونه را تا دماي 20±2 ºC خنك نموده و فورا آزمايش را تكرار مي‏كنيم .

 يادآوري : زمانيكه دما ثابت باقي ميماند فاصله زماني بين شروع انجماد و حصول به دماي نهائي در مورد نمونه‏هاي مختلف محلولهاي استاندارد كلرور سديم , آب و شير متفاوت ميباشد .

 وقتيكه اندازه‏گيري بطور رضايت بخشي كامل شد لوله را خارج نموده و با آب آبكشي نموده و ترميستور و ميله بهم‏زن را با اسفنج نرم و تميز خشك نموده و نمونه بعدي را براي آزمايش آماده ميكنيم .

 اگر اختلاف دو نتيجه يك آزمايش بيش از 0/004 ºC باشد نتايج را مردود اعلام نموده و سپس روي دو نمونه شير تازه بطور متوالي تعيين نقطه انجماد را تكرار نمائيد .

 7 ـ 4 ـ بعد از استفاده از دستگاه يك لوله خالي در محل خودش قرار داده وهد8 دستگاه را بطرف لوله خالي هدايت نمائيد . در بعضي از دستگاهها كه اينكار عملي نيست در اين حالت براي اينكه مطمئن شويم كه پروب كاملا خنك شده قبل از نمونه اصلي چند نمونه به دستگاه داده تا از خنك شدن آن كاملا مطمئن شويم .

 8 ـ تفسير نتايج

 8 ـ 1 ـ ارزش واقعي

 اگر تنظيم دستگاه مورد تائيد باشد رقم سوم دو عدد حاصل از نتيجه آزمون را برطبق ضميمه الف عمل نمائيد .

 8 ـ 2 ـ قابليت تكرار

 تفاوت نتايج دو نتيجه آزمون بوسيله يك دستگاه و يك آزمايش كننده براي تعيين نقطه انجماد شير نبايستي از 0/004 ºC متجاوز باشد .

 8 ـ 2 ـ 1 ـ قابليت تكرار مجدد

 اختلاف مابين نتايج دو آزمون در دو آزمون مختلف نبايد بيشتر از 0/006 ºC باشد .

 9 ـ گزارش آزمايش

 گزارش آزمايش بايستي حاوي اطلاعات زير باشد .

 الف : مرجع استاندارد بين‏المللي

 ب : اطلاعات كامل راجع‏به نمونه آزمايشگاه شامل شرايط نگهداري و استفاده از نگهدارنده در صورت مصرف

 ج : نقطه انجماد

 د : اسيديته

 ذ : هرگونه مشاهده‏اي كه ممكن است باعث غيرواقعي بودن نتيجه باشد .

 ر : تاريخ دريافت و تاريخ آزمايش

  ضميمه الف

 عدد واقعي يك نمونه دوبله

 اگر جمع نتايج حاصل از نمونه دوبله فرد باشد مطابق مثال زير عدد واقعي را گزارش نمائيد .

ضميمه" ب "

ارتباط بين درجات نقاط انجماد بيان شده بر حسب درجه سلسيوس و درجات سلسيوس اندازه‏گيري شده مطابق دستگاه هورتوت بوسيله اداره استاندارد امريكا براي تعيين نقطه انجماد محلولهاي ساكارز با غلظتهاي 70 g/l (0/422-) و 100 g/l (0/621-) بكار گرفته شده است بنابراين محلولهاي فوق ميتوانند بعنوان محلولهاي مرجع براي تنظيم كردن ترمومتر سايركريوسكوپها بكار گرفته شوند . ممكن است اعداد بدست آمده با دستگاه هورتوت نشانگر انجماد واقعي محلولهاي ساكارز با غلظتهاي فوق باشند , ولي فعلا اين ارزشها نشانگر ارزشهاي بدست آمده توسط كريوسكوپ هورتوت و يا روش هورتوت ميباشد . نقاط انجماد واقعي عبارتند از :

 46 ºC  0/407-  و ºC 68   0/599- اين داراي دو نتيجه است .

 الف : درجه حرارتهاي ملاحظه شده در مورد محلولهاي ساكارز بسيار زياد است .

 ب : فاصله بين آنها 0/199 نيست بلكه 0/192 است .

 محلولهاي ساكارز فعلا بوسيله محلولهاي كلرور سديم با همان نقطه انجماد جايگزين شده است . بهمين جهت واضح است كه كليه نتايج بدست آمده و ثبت شده بوسيله استفاده از كريوسكوپهائي كه براساس اصول هورتوت كار مي‏كنند نقاط انجماد واقعي نيستند .

 براي اصلاح نتايج بدست آمده از يك روش و تبديل آن به اعداد صحيح ميتوان از روش زير استفاده كرد .

0/9656TH = TC

 در اين روابط TC عبارتست از : نقطه انجماد برحسب درجه سلسيوسTH = 1/0356 TC

 عبارتست از نقطه انجماد برحسب درجات هورتوت (ºH)

 جدول موجود در پاراگراف 4 ـ 3 ـ 3 براي تبديل اطلاعات ميتواند مورد استفاده قرار گيرد .

شكل زير : شرح كريوسكوپ ترميستوري (موقعيت لوله حاوي نمونه در ارتباط با ترميستور و سيم بهم زن ) را نشان ميدهد :

ISO 5764 : 1986 (E)

 

 

 

 

 

1-Ther mistor cryoscope method

2-Hortvet Method

3-Celsius

4-(ethylen Glycol) ethan diol 2 ,1

5-thermistor and accompanying Circuit

6-βثابتي است كه تابع جنس مواديست كه ترميستور از آنها ساخته ميشود در عمل ميزان β براي بيش از 3000 توصيه ميشود .

7-از جنس فلز خنثي

8-Head


 

ISLAMIC REPUBLIC OF IRAN

 

Institute of Standards and Industrial Research of Iran

 

ISIRI NUMBER

 

3543

 

 

Determination of Freezing Point- Thermistor Cryoscops methed

 

 

 

First Edition