4886

 

 

اندازه‏گيري عدد يدي به روش هانوس در روغن‏ها و چربيهاي خوراكي

 

 

 

 


آشنايي با موسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران

موسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران به موجب قانون، تنها مرجع رسمي كشور است كه عهده دار وظيفه تعيين، تدوين و نشر استانداردهاي ملي(رسمي) مي‏باشد.

تدوين استاندارد در رشته‏هاي مختلف توسط كميسيون‏هاي فني مركب از كارشناسان موسسه ، صاحبنظران مراكز و موسسات علمي، پژوهشي، توليدي و اقتصادي آگاه و مرتبط با موضوع صورت مي‏گيرد. سعي بر اين است كه استانداردهاي ملي، درجهت مطلوبيت‏ها و مصالح ملي و با توجه به شرايط توليدي، فني و فن آوري حاصل از مشاركت آگاهانه و منصفانه صاحبان حق و نفع شامل:

توليد كنندگان، مصرف كنندگان، بازرگانان، مراكز علمي و تخصصي و نهادها و سازمان‏هاي دولتي باشد. پيش نويس استانداردهاي ملي جهت نظرخواهي براي مراجع ذينفع و اعضاي كميسيون‏هاي فني مربوط ارسال مي‏شود. و پس از دريافت نظرات و پيشنهادها در كميته ملي مرتبط با آن رشته طرح و درصورت تصويب به عنوان استاندارد ملي(رسمي) چاپ و منتشر مي‏شود.

پيش‏نويس استانداردهايي كه توسط موسسات و سازمان‏هاي علاقمند و ذيصلاح و با رعايت ضوابط تعيين شده تهيه مي‏شود نيز پس از طرح و بررسي در كميته ملي مربوط و درصورت تصويب، به عنوان استاندارد ملي چاپ و منتشر مي‏گردد. بدين ترتيب استاندارهايي ملي تلقي مي‏شود كه بر اساس مفاد مندرج در استاندارد ملي شماره «5» تدوين و در كميته ملي مربوط كه توسط موسسه تشكيل مي‏گردد به تصويب رسيده باشد.

موسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران از اعضاء اصلي سازمان بين‏المللي استاندارد مي‏باشد كه در تدوين استانداردهاي ملي ضمن توجه به شرايط كلي و نيازمندي‏هاي خاص كشور، از آخرين پيشرفت‏هاي علمي، فني و صنعتي جهان و استانداردهاي بين‏المللي استفاده مي‏نمايد.

موسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران مي‏تواند با رعايت موازين پيش‏بيني شده در قانون به منظور حمايت از مصرف كنندگان، حفظ سلامت و ايمني فردي و عمومي، حصول اطمينان از كيفيت محصولات و ملاحظات زيست محيطي و اقتصادي، اجراي بعضي از استانداردها را با تصويب شوراي عالي استاندارد اجباري نمايد. موسسه مي‏تواند به منظور حفظ بازارهاي بين‏المللي براي محصولات كشور، اجراي استاندارد كالاهاي صادراتي و درجه بندي آن را اجباري نمايد.

همچنين به منظور اطمينان بخشيدن به استفاده كنندگان از خدمات سازمان‏ها و موسسات فعال در ضمينه مشاوره، آموزش، بازرسي، مميزي و گواهي كنندگان سيستم‏هاي مديريت كيفيت و مديريت زيست محيطي، آزمايشگاه‏ها و كاليبره كنندگان وسايل سنجش، موسسه استاندارد اينگونه سازمان‏ها و موسسات را بر اساس ضوابط نظام تائيد صلاحيت ايران مورد ارزيابي قرار داده و در صورت احراز شرايط لازم، گواهي نامه تائيد صلاحيت به آنها اعطا نموده و بر عملكرد آنها نظارت مي‏نمايد. ترويج سيستم بين‏المللي يكاها، كاليبراسيون وسايل سنجش، تعيين عيار فلزات گرانبها و انجام تحقيقات كاربردي براي ارتقاي سطح استانداردهاي ملي از ديگر وظائف اين موسسه مي‏باشد.


 

كميسيون استاندارد اندازه‏گيري عدد يدي به روش هانوس

در روغنها و چربيهاي خوراكي

 

رئيس

انستيتو تحقيقات تغذيه و صنايع غذايي ايران , دانشكده علوم تغذيه و صنايع غذايي

 دكترا در علوم و صنايع غذايي

آذر - مهين

 

اعضاء

مؤسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران

فوق ليسانس صنايع غذايي

ابوعلي - رحيم

امور گمركي

 ليسانس شيمي

آل ياسين - نيره

شركت روغن نباتي پارس قو

 ليسانس شيمي

پورنگ نيا - آذردخت

شركت صنعتي بهشهر

 ليسانس شيمي

دبير سياقي - سعيد مسعود

شركت مارگارين

 ليسانس صنايع غذايي

سعيدي نژاد - مسعود

مؤسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران

 ليسانس شيمي

شيرزاديان - فرحناز

شركت روغن نباتي جهان

 ليسانس شيمي

داودي - مسعود

مؤسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران

 فوق ليسانس صنايع غذايي

عشرت آبادي - پروين

شركت مارگارين

 ليسانس شيمي

فردوس مكان - افشين

شركت روغن نباتي ناب

 ليسانس شيمي

قاضي مير سعيد – صغري

آزمايشگاههاي كنترل و تشخيص طبي

فوق ليسانس مهندسي شيمي

كاشاني راد - بابا

اداره نظارت بر مواد غذايي و بهداشتي

 فوق ليسانس علوم بهداشت

مولوي - فاطمه

شركت ابزار روغن

 فوق ليسانس علوم و صنايع غذايي

مالك - فرشته

 

دبير

مؤسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران

 ليسانس مهندسي صنايع غذايي

يوسف زاده - هنگامه


فهرست مطالب

 

اندازه‏گيري عدد يدي به روش هانوس در روغنها و چربيهاي خوراكي

هدف و دامنه كاربرد

تعريف و اصطلاح

اصول روش

مواد لازم

وسائل و دستگاههاي لازم

نمونه برداري

آماده سازي آزمونه

روش كار

روش محاسبه


 

بسمه تعالي

پيشگفتار

 استاندارد اندازه‏گيري عدد يدي به روش هانوس در روغنها و چربيهاي خوراكي كه به وسيله كميسيون فني مربوطه تهيه و تدوين شده و در دويست و سي و پنجمين كميته ملي استاندارد صنايع غذايي و كشاورزي مورخ 1377/8/25 مورد تائيد قرار گرفته , اينك باستناد بند 1 ماده 3 قانون اصلاحي قوانين و مقررات مؤسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران مصوب بهمن ماه سال 1371 بعنوان استاندارد رسمي ايران منتشر گرديد .

 براي حفظ همگامي و هماهنگي با پيشرفتهاي ملي و جهاني در زمينه صنايع و علوم , استانداردهاي ايران در مواقع لزوم مورد تجديد نظر قرار خواهند گرفت و هر گونه پيشنهادي كه براي اصلاح يا تكميل اين استانداردهاي برسد در هنگام تجديد نظر در كميسيون فني مربوط مورد توجه واقع خواهد شد .

 بنابراين براي مراجعه به استانداردهاي ايران بايد همواره از آخرين چاپ و تجديد نظر آنها استفاده نمود .

 در تهيه و تدوين اين استاندارد سعي شده است كه ضمن توجه بشرايط موجود و نيازهاي جامعه حتي المقدور بين اين استاندارد و استاندارد كشورهاي صنعتي و پيشرفته هماهنگي ايجاد شود .

 لذا با بررسي امكانات و مهارتهاي موجود و اجراي آزمايشهاي لازم اين استاندارد با استفاده از منابع زير تهيه گرديده است :

1-   AOAC official methods of analysis – 1990 – No: 920-158 iodine absorption number of oils and fats, hanus method – final action

2-   Food chemical codex – 1981 – third edition – national academy press Co – page 505

3-   AOAC (Vol I) – 1990 – No 942.27 – standard solution of sodium thiosulfate – page 865

 

 

  اندازه‏گيري عدد يدي به روش هانوس در روغنها و چربيهاي خوراكي

 

  1 - هدف و دامنه كاربرد

 هدف از تدوين اين استاندارد تعيين روش آزموني جهت اندازه‏گيري عدد يدي1  به روش هانوس 2 در روغنها و چربيهاي خوراكي گياهي و حيواني مي‏باشد .

  2 - تعريف و اصطلاح

 در اين استاندارد واژه و اصطلاح با تعريف زير به كار برده مي‏شود :

 عدد يدي : عبارت است از مقدار گرم يدي كه توسط 100 گرم چربي در شرايط مشخص شده در اين آزمون جذب شده است .

  3 - اصول روش

 براي انجام آزمايش , نمونه روغن را در حلال حل نموده و با حجم معيني از محلول هالوژن , در يك ظرف در بسته به مدت معلومي در تاريكي قرار دهيد . پتاسيم آيدايد 3 و آب افزوده و يد آزاد شده از هالوژن اضافي را با محلول سديم تيوسولفات 4 استاندارد عيار سنجي كنيد . هم زمان با آزمايش نمونه بايد آزمايش شاهد انجام شود و به همراه با عدد يدي بدست آمده بايد روش به كار رفته نيز ذكر شود .

 واكنشهاي انجام شده به صورت زير است :

I2 + 2Na2S2O3 à Na2S4O6 + 2NaI

 

 يادآوري 1:

 به منظور اضافه شدن هالوژن به پيوندهاي اشباع نشده ( به طور كمي ) لازم است كه در پايان واكنش به ميزان 100 درصد هالوژن اضافي در محيط باشد . براي اين منظور مقدار چربي را ثابت نگهداشته و حجم هالوژن را زياد كنيد و يا حجم هالوژن را ثابت نگهداشته و وزن نمونه را كم كنيد .

 يادآوري 2:

 نوع هاليد يد ( منو بروما يديد يا منو كلرايد ) به كار رفته , روي نتيجه محاسبه تأثير نمي‏گذارد , زيرا قبل از عيار سنجي , هالوژن اضافي با پتاسيم آيدايد واكنش زير را انجام داده و يد آزاد مي‏شود :

  4 - مواد لازم

 كليه مواد مورد استفاده بايد داراي خلوص آزمايشگاهي 5 و آب مصرفي , آب مقطر باشد .

 4-1- محلول هانوس

 13/615 گرم يد خالص را به كمك حرارت در 825 ميلي ليتر اسيد استيك بند (7-4) حل كنيد پس از سرد كردن 25 ميلي ليتر از آن را برداشته و با سديم تيوسولفات 0/1 نرمال استاندارد ( بند 4-3) عيار سنجي كنيد . به طور جداگانه به 200 ميلي ليتر اسيد استيك 3 ميلي ليتر برم بيفزائيد , 5 ميلي ليتر از ارلن محلول را برداشته , 10 ميلي ليتر پتاسيم آيدايد 15 درصد به آن افزوده و با سديم تيوسولفات 0/1 نرمال عيار سنجي كنيد , با توجه به نتايج حاصل از دو عيار سنجي , مقدار محلول برم مورد نياز براي دو برابر كردن هالوژن موجود در 800 ميلي ليتر محلول يد باقيمانده را به

طريق زير محاسبه كنيد : 

 X = محلول برم مورد نياز بر حسب ميلي ليتر

 B = 800 ضربدر حجم سديم تيوسولفات مصرف شده براي براي عيار سنجي يك ميلي ليتر محلول يد

 C = حجم سديم تيوسولفات مصرف شده براي عيار سنجي يك ميلي ليتر محلول برم

 يادآوري :

 اگر لازم است , محلول مخلوط را توسط دقيق كردن با اسيد استيك به غلظت مناسب برسانيد .

 4-2- پتاسيم آيدايد

 15 گرم پتاسيم آيدايد را با آب مقطر به حجم 100 ميلي ليتر برسانيد .

 4-3- سديم تيو سولفات محلول استاندارد حجمي 0/1 نرمال

 يادآوري 1:

 محلول استاندارد حجمي سديم تيو سولفات به صورت تيترازل عرضه مي‏گردد .

 يادآوري 2:

 عيار سديم تيوسولفات به تدريج كاهش مي‏يابد و بايد 7 روز يا كمتر قبل از مصرف استاندارد شده باشد .

 طرز تهيه : مقدار 25 گرم سديم تيوسولفات را در يك ليتر آب مقطر جوشيده سرد شده حل كرده و به مدت 5 دقيقه به آرامي بجوشانيد . سپس بدون سرد كردن , آن را به يك بطري كاملا " تميز منتقل كرده و در تاريكي نگهداري كنيد . چون پايداري محلولهاي رقيقتر كمتر است . چنانچه محلولي با غلظت كمتر از 0/1 نرمال مورد نياز باشد , بايد به طور روزانه از همين محلول غلظت مورد نياز را تهيه نمود .

 4-3-1- استاندارد نمودن محلول سديم تيوسولفات

 به دقت 0/2 تا 0/23 گرم پتاسيم دي كرومات را وزن كنيد و در ارلن درب سمباده‏اي بريزيد . در 80 ميلي ليتر آب بدون كلر داراي 2 گرم پتاسيم آيدايد حل كنيد . در حالي كه بالن را مي‏چرخانيد 20 ميلي ليتر اسيد كلريدريك در حدود يك نرمال اضافه كرده و فورا " براي مدت 10 دقيقه در تاريكي نگهداريد و سپس با محلول سديم تيوسولفات 0/1 نرمال عيار سنجي كنيد . پس از اينكه بيشتر يد به مصرف رسيد محلول نشاسته را اضافه و در هنگام عيارسنجي خوب تكان دهيد تا رنگ زرد كم رنگ ظاهر شود و 1 تا 2 ميلي ليتر شناساگر نشاسته اضافه كنيد و عيارسنجي را ادامه دهيد و سديم تيوسولفات را به آرامي بيفزائيد تا رنگ سبز آبي ظاهر شود .

 294/2 = وزن اكي والان پتاسيم دي كرومات

 6 = تغيير درجه اكسايش

 4-4- پتاسيم دي كرومات6

 پودر پتاسيم دي كرومات را بايد در دماي 105 درجه سلسيوس براي دو ساعت خشك كنيد و سپس در دسيكاتور سرد كنيد .

 4-5- شناساگر نشاسته يك درصد :

 حدود يك گرم نشاسته را با مقدار كافي آب سرد مخلوط كنيد تا به صورت  خمير رقيق درآيد , 100 ميلي ليتر آب در حال جوش اضافه نموده و در ضمن بهم زدن به مدت 1 دقيقه بجوشانيد .

 4-6- كلروفرم 7

 6-7- اسيد استيك خالص ( حداقل 99/8 درصد ) ( مربوط به تهيه محلول هانوس .)

 6-8- يد خالص ( مربوط به تهيه محلول هانوس )

  5 - وسائل و دستگاههاي لازم

 5-1- ارلن ماير درب سمباده‏اي : 500 ميلي ليتري و كاملا " خشك

 5-2- ترازو با دقت 0/1 ميلي گرم

 5-3- پي پت حباب دار 20 و 25 ميلي ليتر

  6 - نمونه برداري

 نمونه برداري طبق روش داده شده از بند (15-3-2) استاندارد ملي ايران شماره 493 ( نمونه برداري و روشهاي آزمون روغنها و چربيها ) انجام شود .

  7 - آماده سازي آزمونه

 براي تهيه آزمونه 8 مطابق با استاندارد ملي ايران شماره 3226 ( تهيه آزمونه از چربيها و روغنهاي حيواني و نباتي ) عمل نماييد .

  8 - روش كار

 8-1- توزين آزمونه

 مقدار 0/5 گرم نمونه جامد و يا 0/25 گرم از نمونه روغن مايع را در يك ارلن ماير درب سمباده‏اي تميز به دقت وزن كنيد .

 8-1-1- 10 ميلي ليتر كلروفرم به آن افزوده و روغن را در آن حل كنيد .

 8-1-2- به وسيله يك پي پت , 25 ميلي ليتر محلول هانوس سرا به آرامي به بالن بيفزائيد در بالن را گذاشته , آن را به آرامي هم زده و به مدت نيم ساعت در تاريكي بگذاريد و گاهي ارلن را تكان دهيد .

 يادآوري 1:

 در هنگام استفاده از پي پت براي انتقال محلول هانوس نبايد از دهان استفاده كنيد .

 يادآوري 2:

 زمان خالي شدن پي پت براي نمونه و شاهد بايد مشابه باشد .

 8-1-3- آزمايش آزمونه را حتما " به صورت دو تكرار انجام داده و همراه با آزمايش آزمونه , آزمايش شاهد را دقيقا " با همان شرايط و در ظروف همانند , انجام دهيد .

 8-1-4- پس از 30 دقيقه , در بالن را برداشته , ابتدا 10 ميلي ليتر محلول پتاسيم آيدايد بند (4-2) افزوده و ارلن را كاملا " تكان دهيد و سپس با 10 ميلي ليتر آب مقطر تازه جوشيده درب و جدار ارلن را بشوئيد .

 8-1-5- محلول را با سديم تيوسولفات كه به صورت قطره قطره اضافه مي‏شود و در حالي كه ارلن را به طور يكنواخت تكان مي‏دهيد عيارسنجي كنيد تا محلول زرد رنگ تقريبا " بي رنگ شود . سپس چند قطره شناساگر نشاسته به آن افزوده و عيارسنجي را ادامه دهيد تا رنگ آبي كاملا " از بين برود . در خاتمه عمل درب ارلن را گذاشته و آن را به شدت تكان دهيد تا هر گونه يد باقيمانده به صورت محلول در كلروفرم جذب محلول پتاسيم آيدايد شود . ( رنگ آبي دوباره ظاهر نشود .)

  9 - روش محاسبه

 عدد يدي به روش هانوس با استفاده از فرمول زير تعيين مي‏گردد :

 

 

 

 

1- Iodine value

2-Hanus method

3- Potassium iodide

4-(Na2 S2 O3 , 5H2O) Sodium thiosulfate

5- Analytical grade

6- (k2 cr2 o7) Potassium dichromatc

7- Choloroform

8- Test Portion


 

ISLAMIC REPUBLIC OF IRAN

 

Institute of Standards and Industrial Research of Iran

 

ISIRI NUMBER

 

4886

 

 

Animal and vegetable fats and oils

Determination of iodine value with Hanus method