4887

 

 

اندازه گيري نقطه ذوب به روش لوله مؤئينه باز - روغنهاوچربيهاي خوراكي

 

 

 

 


آشنايي با موسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران

موسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران به موجب قانون، تنها مرجع رسمي كشور است كه عهده دار وظيفه تعيين، تدوين و نشر استانداردهاي ملي(رسمي) مي‏باشد.

تدوين استاندارد در رشته‏هاي مختلف توسط كميسيون‏هاي فني مركب از كارشناسان موسسه ، صاحبنظران مراكز و موسسات علمي، پژوهشي، توليدي و اقتصادي آگاه و مرتبط با موضوع صورت مي‏گيرد. سعي بر اين است كه استانداردهاي ملي، درجهت مطلوبيت‏ها و مصالح ملي و با توجه به شرايط توليدي، فني و فن آوري حاصل از مشاركت آگاهانه و منصفانه صاحبان حق و نفع شامل:

توليد كنندگان، مصرف كنندگان، بازرگانان، مراكز علمي و تخصصي و نهادها و سازمان‏هاي دولتي باشد. پيش نويس استانداردهاي ملي جهت نظرخواهي براي مراجع ذينفع و اعضاي كميسيون‏هاي فني مربوط ارسال مي‏شود. و پس از دريافت نظرات و پيشنهادها در كميته ملي مرتبط با آن رشته طرح و درصورت تصويب به عنوان استاندارد ملي(رسمي) چاپ و منتشر مي‏شود.

پيش‏نويس استانداردهايي كه توسط موسسات و سازمان‏هاي علاقمند و ذيصلاح و با رعايت ضوابط تعيين شده تهيه مي‏شود نيز پس از طرح و بررسي در كميته ملي مربوط و درصورت تصويب، به عنوان استاندارد ملي چاپ و منتشر مي‏گردد. بدين ترتيب استاندارهايي ملي تلقي مي‏شود كه بر اساس مفاد مندرج در استاندارد ملي شماره ((5)) تدوين و در كميته ملي مربوط كه توسط موسسه تشكيل مي‏گردد به تصويب رسيده باشد.

موسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران از اعضاء اصلي سازمان بين‏المللي استاندارد مي‏باشد كه در تدوين استانداردهاي ملي ضمن توجه به شرايط كلي و نيازمندي‏هاي خاص كشور، از آخرين پيشرفت‏هاي علمي، فني و صنعتي جهان و استانداردهاي بين‏المللي استفاده مي‏نمايد.

موسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران مي‏تواند با رعايت موازين پيش‏بيني شده در قانون به منظور حمايت از مصرف كنندگان، حفظ سلامت و ايمني فردي و عمومي، حصول اطمينان از كيفيت محصولات و ملاحظات زيست محيطي و اقتصادي، اجراي بعضي از استانداردها را با تصويب شوراي عالي استاندارد اجباري نمايد. موسسه مي‏تواند به منظور حفظ بازارهاي بين‏المللي براي محصولات كشور، اجراي استاندارد كالاهاي صادراتي و درجه بندي آن را اجباري نمايد.

همچنين به منظور اطمينان بخشيدن به استفاده كنندگان از خدمات سازمان‏ها و موسسات فعال در ضمينه مشاوره، آموزش، بازرسي، مميزي و گواهي كنندگان سيستم‏هاي مديريت كيفيت و مديريت زيست محيطي، آزمايشگاه‏ها و كاليبره كنندگان وسايل سنجش، موسسه استاندارد اينگونه سازمان‏ها و موسسات را بر اساس ضوابط نظام تائيد صلاحيت ايران مورد ارزيابي قرار داده و در صورت احراز شرايط لازم، گواهي نامه تائيد صلاحيت به آنها اعطا نموده و بر عملكرد آنها نظارت مي‏نمايد. ترويج سيستم بين‏المللي يكاها، كاليبراسيون وسايل سنجش، تعيين عيار فلزات گرانبها و انجام تحقيقات كاربردي براي ارتقاي سطح استانداردهاي ملي از ديگر وظائف اين موسسه مي‏باشد.


 

كميسيون استاندارد اندازه گيري نقطه ذوب به روش لوله مؤئينه باز در روغنها و چربيهاي خوراكي

 

رئيس

انستيتو تحقيقات تغذيه و صنايع غذايي كشور،دانشكده  علوم تغذيه و صنايع غذايي

دكترا در علوم و صنايع غذايي

آذر - مهين

 

اعضاء

امور گمركي

ليسانس شيمي

آل ياسين - نيره

مؤسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران

فوق ليسانس صنايع غذايي

ابوعلي - رحيم

شركت روغن نباتي پارس قو

ليسانس شيمي

پورنگ نيا -آذردخت

شركت روغن نباتي جهان

ليسانس شيمي

داودي - مسعود

شركت مارگارين

ليسانس صنايع غذايي

سعيدي نژاد – مسعود

شركت صنعتي بهشهر

ليسانس شيمي

دبير سياقي -سعيدمسعود

مؤسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران

ليسانس شيمي

شيرزاديان – فرحناز

موسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران

فوق ليسانس صنايع غذايي

عشرت آبادي – پروين

شركت مارگارين

ليسانس شيمي

فردوس مكان – افشين

شركت روغن نباتي ناب

ليسانس شيمي

قاضي ميرسعيد – صغري

آزمايشگاه هاي كنترل و تشخيص طبي

فوق ليسانس مهندس شيمي

كاشاني راد - بابا

شركت ابزار روغن

فوق ليسانس علوم و صنايع غذايي

مالك - فرشته

اداره نظارت بر مواد غذايي و بهداشتي

فوق ليسانس علوم بهداشتي

مولوي - فاطمه

 

دبير

مؤسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران

ليسانس مهندسي صنايع غذايي

يوسف زاده – هنگامه


فهرست مطالب

 

اندازه  گيري نقطه ذوب به روش لوله مويينه باز در روغنها و چربيهاي خوراكي

هدف و دامنه كاربرد

تعاريف و اصطلاحات

اصول روش

وسايل لازم

نمونه برداري

آماده  سازي نمونه

روش كار

ضميمه آگاهي دهنده براي در نمونه  هاي روغن پالم


 

بسمه تعالي

پيشگفتار

استاندارد اندازه  گيري نقطه ذوب به روش لوله موئينه باز در روغنها و چربيهاي خوراكي كه به وسيله كميسيون فني مربوطه تهيه و تدوين شده و در دويست و سي و پنجمين كميته ملي استاندارد صنايع غذايي و كشاورزي مورخ  1377/8/25مورد تأييد قرار گرفته  ، اينك باستناد بند  1ماده  3قانون اصلاحي قوانين و مقررات مؤسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران مصوب بهمن ماه سال  1371بعنوان استاندارد رسمي ايران منتشر گرديد.

براي حفظ همگامي و هماهنگي با پيشرفتهاي ملي و جهاني در زمينه صنايع و علوم  ، استانداردهاي ايران در مواقع لزوم مورد تجديد نظر قرار خواهند گرفت و هر گونه پيشنهادي كه براي اصلاح يا تكميل اين استانداردها برسد در هنگام تجديدنظر در كميسيون فني مربوط مورد توجه واقع خواهد شد.

بنابراين براي مراجعه به استانداردهاي ايران بايد همواره از آخرين چاپ و تجديدنظر آنها استفاده نمود.

در تهيه و تدوين اين استاندارد سعي شده است كه ضمن توجه به شرايط موجود و نيازهاي جامعه حتي المقدور بين اين استاندارد و استاندارد كشورهاي صنعتي و پيشرفته هماهنگي ايجاد شود.

لذا با بررسي امكانات و مهارتهاي موجود و اجراي آزمايشهاي لازم اين استاندارد با استفاده از منابع زير تهيه گرديده است :

1) International standard organization (ISO) 1991 - NO . 6321- Animal and Vegetable fats and oils - Determination of melting point in open capillary tube (slip point)

2) International Standard Organization (ISO) 1996- ISO / DIS 6321- Animal and vegetable fats and oils - Determination of melting point in open capillary tube (slip point)

3) (A.O.A.C) offical methods of analysis - (1990) - No 920-157 - Melting point of capillary tube method - Final action

 

 

اندازه  گيري نقطه ذوب به روش لوله مويينه باز در روغنها و چربيهاي خوراكي

1- هدف و دامنه كاربرد

هدف از تدوين اين استاندارد تعيين دو روش جهت تعيين نقطه ذوب با لوله مويينه باز (نقطه لغزش) 1 مي  باشد.

روش اول : فقط براي روغنها و چربيهاي خوراكي حيواني و گياهي كاربرد دارد كه در دماي محيط جامد بوده و پديده چند ريختي 2 مشخصي نشان ندهند.

روش دوم : كاربرد اين روش براي تمام روغنها و چربيهاي حيواني و گياهي است كه در دماي محيط جامد مي  باشند.

روش دوم براي چربيهايي كه پديده چند ريختي آنها غير مشخص است به كار مي  رود. نتايج حاصل از كاربرد روش اول براي چربيهايي با پديده چند ريختي شدن در مقايسه با روش دوم متفاوت و غير رضايت بخش مي  باشد.

يادآوري : چربيهايي كه داراي پديده چند ريختي مشخص هستند، عبارتند از كره كاكائو و چربيهايي كه داراي مقدار قابل توجهي تري  گليسريدهاي چرب غير اشباع در موقعيت دوم و اسيد چرب اشباع در موقعيت اول و سوم مي  باشند.

2- تعاريف و اصطلاحات

در اين استاندارد واژه  ها و اصطلاح با تعريف زير به كار برده مي  شوند:

 -1-2نقطه ذوب يا لوله مويينه باز (نقطه لغزش )

دمايي است كه در آن ستون چربي در يك لوله مويينه باز تحت شرايط مشخص شده در اين استاندارد شروع به بالا رفتن مي  كند.

 -2-2پديده چند ريختي شدن :

وجود يك ماده با دو يا چند شكل كه بطور قابل ملاحظه  اي از نظر خصوصيات فيزيكي يا شيميايي با يكديگر متفاوتند.

 -3-2كريستاليزه 3

بلوري شدن

3- اصول روش

عبارت است از غوطه ور كردن يك لوله مويينه حاوي ستوني از چربي كه تحت شرايط كنترل شده بلوري شده  ، تا عمق مشخص در داخل آبي كه در جه حرارت آن با سرعت مشخص افزايش مي  يابد. سپس ثبت دمايي كه ستون چربي شروع به بالا رفتن در لوله مي  كند.

4- وسايل لازم

لوازم معمول آزمايشگاهي و به طور خاص لوازم زير:

 -1-4لوله  هاي مويينه 4: لوله  هاي با ديواره يكنواخت به قطر داخلي  1تا  1/2ميلي متر و قطر خارجي  1/3تا  1/6ميلي متر، ضخامت  0/15تا  0/2ميلي متر و طول  50تا 60 ميلي متر كه دو طرف آن باز است .

يادآوري  :1ابعاد لوله  هاي مويينه را توسط وسيله اندازه  گيري 5 طبق آنچه در شكل (1) نشان داده شده است كنترل كنيد.

يادآوري  :2قبل از مصرف  ، لوله  هاي مويينه را بايد با اسيد سولفوكرميك خوب تميز كنيد، سپس با آب واستن بشوئيد و در گرمخانه خشك كنيد. توصيه مي  شود از لوله  هاي جديد استفاده شود.

 -2-4دما سنج : مدرج به درجات  0/1درجه سلسيوس  ، كاليبره شده در حدود نقاط ذوب مورد انتظار

 -3-4همزن الكتريكي

 -4-4حمام سرد 6: پر شده با آب نمك يا محلولهاي غير قابل انجماد ديگر و تنظيم شده توسط ترموستات در دماي (-10) تا (-12) درجه سلسيوس و يا پر شده از مخلوط خرده هاي يخ و نمك در دماي (-10) تا (-12) درجه سلسيوس

 -5-4گرم كننده 7، شامل قسمتهاي زير مي  باشد:

 -1-5-4محفظه آب 8 ساخته شده از شيشه  ، داراي لوله  هاي ورودي و خروجي (دستگاه و ابعاد آن در شكل  2آمده است .)

 -2-5-4آب گرم كن 9: دستگاه قابليت به جريان انداختن آهسته آب را داشته باشد، و دماي آب بايد به نحوي قابل تنظيم باشد، كه سرعت افزايش دما بين  0/5تا  4درجه سلسيوس در دقيقه باشد. (شكل 3يك آب گرم كن مناسب را نشان مي  دهد).

 

 

5 - نمونه برداري

نمونه برداري طبق روش داده شده در بند (2-3-15) استاندارد ملي ايران به شماره  493(نمونه  برداري و روشهاي آزمون روغنها و چربيها) انجام شود.

6- آماده  سازي نمونه

براي تهيه آزمونه مطابق با استاندارد ملي ايران شماره  3226(تهيه آزمونه از چربي  ها و روغن  هاي حيواني و نباتي ) عمل نماييد.

7- روش كار

 -1-7آماده سازي لوله  هاي مويينه در روش اول :

 -1-1-7قسمتي از آزمونه را هر چه سريعتر حداقل تا  5درجه سيليسيوس و حداكثر تا  10درجه سيليسيوس بالاتر از دماي ذوب كامل  ، حرارت دهيد.

 -2-1-7دو لوله مويينه (بند 1-4) را در آزمونه ذوب شده فرو بريد تا ارتفاع ستون چربي در هر يك از لوله  ها به  10±2ميلي متر برسد. بعد از پر كردن لوله  ها فورا آنها را با دستمال كاغذي پاك كنيد تا هر گونه چربي چسبيده به سطوح خارجي لوله  ها پاك شود و بلافاصله لوله  هاي پر شده از روغن را براي چند ثانيه در بشر پر شده از يخ قرار دهيد تا چربي جامد گردد.

 -3-1-7لوله ها را در حمام سرد (بند 4-4) براي  5دقيقه قرار دهيد.

 -2-7آماده سازي لوله مويينه در روش دوم

 -1-2-7آزمونه را مطابق (بند 1-1-7) آماده كنيد، آزمونه ذوب شده را گهگاه بهم بزنيد تا دماي آن كاهش يافته به  32تا  34درجه سيليسيوس برسد و سپس بطور مداوم با همزن الكتريكي (بند 3-4) بهم بزنيد، بگذاريد تا چربي سرد شده و اولين علايم كدورت ظاهر شود. هم زدن را توسط دست ادامه دهيد تا چربي قوام خميري پيدا كند تا آن گاه چربي را در دماي   ±2 17درجه سيليسيوس به يك بشر 100 ميلي ليتري منتقل كنيد و در اين دما براي حداقل  24ساعت نگهداري كنيد.

 -2-2-7چهار عدد از لوله  هاي مويينه را در چربي آماده شده فرو بريد تا چربي به ارتفاع ±2       10ميلي متر در لوله بالا رود، با دستمال كاغذي به سرعت چربي چسبيده به سطح بيروني را پاك كنيد.

 -3-7تعيين مقدار 10

 -1-3-7دو لوله مويينه آماده شده براي روش اول (بند 1-1-7) و يا براي روش دوم (بند 1-2-7) را به دما سنج با بند پلاستيكي يا وسيله مناسب ديگر متصل نماييد به طوري كه ستون چربي در انتهاي پائين لوله  ها و در مجاور مخزن دما سنج قرار گيرد.

 -2-3-7محفظه آب (بند 1-5-4) و آب گرم كن (بند 2-5-4) را با آبي كه از قبل جوشيده و تا دماي  15درجه سليسيوس سرد شده پر كنيد. با يك گيره  ، دما سنج و لوله  هاي مويينه متصل به آن را در مركز محفظه آب طوري قرار دهيد كه انتهاي لوله  هاي مويينه تا  30ميلي متري زير سطح آب قرار گيرد.

 -3-3-7گرم كننده (بند 5-4) را به نحوي تنظيم كنيد كه جريان آهسته  اي از آب از بين محفظه آب بگذرد حرارت دادن را طوري تنظيم نماييد كه سرعت افزايش درجه حرارت آب كه توسط دماسنج موجود در محفظه آب تعيين مي  شود در حدود  3تا  4درجه سليسيوس در هر دقيقه براي روش اول و يك درجه سليسيوس در دقيقه براي روش دوم باشد.

 -4-3-7به محض بالا رفتن ستون چربي در يكي از دو لوله مويينه درجه حرارت نشان داده شده توسط دما سنج را يادداشت كنيد.

 -5-3-7ميانگين حسابي دو نتيجه آزمون را بدست آوريد.

 -6-3-7براي انجام روش دوم مراحل را از بند (1-3-7) تا (3-3-7) با دو لوله باقيمانده بند (2-7) تكرار كنيد، تا وقتي درجه حرارت آن به حدود 5ºC از ميانگين تعيين شده در بند (5-3-7) رسيده سرعت افزايش دما را تا  0/5درجه سليسيوس در دقيقه كاهش دهيد.

 -7-3-7به محض بالا رفتن ستون چربي در هر يك از لوله  هاي مويينه درجه حرارت نشان داده شده توسط دما سنج را يادداشت كنيد.

 -8-3-7ميانگين حسابي دو نتيجه آزمايش را بدست آوريد.

 -4-7تعداد دفعات آزمايش

اندازه  گيري را دو بار بر روي يك آزمونه انجام دهيد، دو ميانگين حسابي اعداد خوانده شده در روش اولي (بند 5-3-7) و دو ميانگين اعداد خوانده شده در روش دومي (بند 8-3-7) را بدست آوريد.

 -5-7بيان نتايج

نتايج را با ميانگين حسابي دو اندازه  گيري بدست آوريد. نتايج بايد با دقت  0/1درجه سليسيوس گزارش شود.

ضميمه آگاهي دهنده براي در نمونه  هاي روغن پالم

آزمونه را ذوب وصاف كردن را در يك گرمخانه با دماي  60درجه سيليسيوس انجام دهيد تا از هر گونه كريستاليزاسيون نمونه جلوگيري گردد. نمونه صاف شده را به مدت  10دقيقه در گرمخانه نگهداريد تا عاري از حبابهاي هوا شود. حداقل سه لوله مويينه تميز را در داخل نمونه مايع فرو بريد به طوري كه ارتفاع چربي در هر لوله حدود  10ميلي ليتر شود. لوله مويينه حاوي ستون چربي را با داخل كردن و چرخاندن در يخ منجمد كنيد. نبايد اجازه دهيد تا انتهاي باز لوله با يخ تماس پيدا كند. لوله را سريعأ با دستمال كاغذي خشك كنيد. لوله  ها و دماسنج را در يك لوله آزمايش قرار داده و در يك بشر آب با دماي 1±  10درجه سيليسيوس (حمام سرد) بگذاريد و نمونه را براي 16ساعت در اين دما نگهداريد.

براي اندازه  گيري بر طبق بندهاي (1-3-7) تا (3-3-7) عمل نماييد و سرعت افزايش دماي محفظه آب را يك درجه سليسيوس در دقيقه تنظيم كنيد. با نزديك شدن به نقطه لغزش دما را به آرامي پائين آورده به  0/5درجه سليسيوس در دقيقه برسانيد. به محض بالا رفتن چربي در هر يك از لوله  ها درجه حرارت نشان داده شده توسط دما سنج را يادداشت كنيد. در ثبت دما هنگام بالا رفتن ستون چربي دقت كنيد و نتايج نمونه  ها را با ميانگين حسابي سه بار اندازه  گيري بدست آوريد.

 

 

 

 

1-Slip point

 

2-Poly morphism

 

3-Crystallization

 

4-Capillary tube

 

5-Test gauge

 

6-Cooling bath

 

7-Heating apparatus

 

8-Water jacket

 

9-Water Heater

 

10-Determination


 

ISLAMIC REPUBLIC OF IRAN

 

Institute of Standards and Industrial Research of Iran

 

ISIRI NUMBER

 

4887

 

 

Animal and vegetable fats and oils Determination of melting point in open capillary tube (slip point)