639

 

 

تعيين مقدار ازت تام شير (روش كيجدال)

 

 

 

 


مؤسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران

 مؤسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران كه بموجب قانون هفدهم خرداد 1339 تأسيس شده مؤسسه‏اي است انتفاعي و داراي شخصيت حقوقي كه طبق اصول بازرگاني با رعايت مقررات اساسنامه آن اداره ميشود  وظايف و هدفهاي مهم مؤسسه عبارت است از :

 هماهنگ كردن مساعي توليد كنندگان و مصرف كنندگان در راه تكميل , يكنواخت كردن و ساده كردن مواد خام و كالاهاي كشاورزي و صنعتي , پژوهش درباره روشهاي توليد و توزيع براي پيشبرد و ساده كردن آنها , ايجاد صرفه‏جوئي در وقت و مواد از راه كاهش انواع غيرضروري طرحها و اندازه‏هاي كالاهاي متشابه  تعيين استاندارد كالاها و روالهاي مختلف از نظر كمي و كيفي بر مبناي ملي و بين‏المللي , سمعي در ترويج و تعميم استانداردهاي ايران , تطبيق نمونه كالاها با استانداردهاي تعيين شده و صدور گواهي‏نامه مطابقت , نظارت در تعيين عيار مصنوعات فلزات گرانبها و نشانه‏گذاري آنها , نظارت در اوزان و مقياسها براي يكنواخت كردن آنها و صدور پروانه تهيه و توليد وسائل اندازه‏گيري .

 استفاده از مهر موسسه استاندارد براي كالاهائي مجاز شناخته ميشود كه با استانداردهاي ايران مطابقت داشته باشند و توليدكنندگان با روش قابل اعتمادي در مرغوبي جنس و ساخت آنها نظارت كنند و براي بازرسي مؤسسه استاندارد تسهيلات لازم فراهم آورند و در اين مورد سياست كلي موسسه استاندارد بر عدم سودجوئي استوار است .

 موسسه استاندارد در اجراي وظايف خويش سعي دارد كه در شرايط كلي و نيازمنديهاي خاص مردم ايران مورد توجه كامل قرار گيرد و به حد كافي نظر تمام اهل فن , متخصصان و اشخاص و مؤسسات ذي‏نفع و علاقمند تامين گردد .

 رعايت استانداردهاي ايران و حمايت از مؤسسه استاندارد بنفع تمام طبقات مردم و اقتصاد كشور است , و باعث افزايش صادرات و فروش داخلي و صرفه‏جوئي در وقت و هزينه‏ها و در نتيجه موجب افزايش درآمد ملي و رفاه عمومي و كاهش قيمت‏ها ميگردد .

 


 

كميسيون استاندارد شير و صنايع آن

(تعيين مقدار ازت تام شير روش كيجدال)

 

رئيس

دانشكده دامپزشكي - دانشيار گروه بهداشت و صنايع مواد غذائي

 

فرخنده- دكتر عباس

 

اعضاء

دانشكده داروسازي - استاد گروه مواد خوراكي

داروساز

برال - دكتر موسي

اداره كل نظارت بر مواد خوراكي - رئيس بخش كنترل آزمايشگاه

مهندس شيمي

حاتمي - صفر علي

مؤسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران

دامپزشك

حاجيانپور – دكتر سرور

مؤسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران

دامپزشك

خالصي – دكتر عباس

دانشكده دامپزشكي - دانشيار گروه بهداشت و صنايع غذائي

دامپزشك

قزوينيان – دكتر رحيم

كارخانه شير پاستوريزه تهران - سرپرست آزمايشگاه

دامپزشك

قازاريان - دكتر واقيناك

 

دبير

كارشناس مؤسسه استاندارد

داروساز

كاشاني - دكتر اكبر


فهرست مطالب

 

تعيين مقدار ازت تام شير به روش كيجلدال

دامنه كاربرد

نمونه برداري

روش آزمون


 

بسمه تعالي

پيشگفتار

 اين استاندارد ايران به وسيله كميسيون استاندارد شير و صنايع آن زير نظر كميته ملي مواد خوراكي و فرآورده‏هاي كشاورزي مؤسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران تهيه گرديده , به استناد ماده 1 قانون راجع به اجازه تأسيس مؤسسه استاندارد ايران مصوب هفدهم خرداد 1339 و ماده 3 اساسنامه مصوب كميسيون مشترك دارائي مجلسين در نهم تير ماه 1344 منتشر مي‏گردد .

 براي حفظ همگامي با پيشرفتهاي ملي و جهاني صنايع و علوم , استانداردهاي ايران گاه به گاه مورد تجديد نظر قرار خواهند گرفت , هرگونه پيشنهادي كه براي اصلاح يا تكميل اين استانداردها برسد در هنگام تجديد نظر در اختيار كميسيون‏هاي مربوط گذاشته خواهد شد , استفاده كنندگان نيز بايد آخرين چاپ اين استانداردها يا آخرين تجديد نظرها و اصلاحات آنها را قبلا به دست آورند .

 استانداردهاي ايران را مي‏توان مبناي تنظيم قراردادها يا سفارش كالاها قرار داد و براي اين منظور در صورت لزوم مي‏توان تغييرات مناسبي در عبارات يا شرايط آنها قرار داد .

 در تهيه اين استاندارد سعي بر آن بوده است كه با توجه به نيازمنديهاي خاص ايران حتي‏المقدور ميان روشهاي معمول در اين كشور و استانداردها و روشهاي متداول در كشورهاي ديگر هماهنگي و همگامي ايجاد شود , بنابراين با بررسي امكانات و مهارتهاي موجود و اجراي آزمايشهاي لازم استاندارد حاضر با استفاده از استاندارد زير تهيه گرديد .

International standard, FIL/IDF No. 20/1962

 

 

 

  تعيين مقدار ازت تام شير به روش كيجلدال 1

  1 ـ دامنه كاربرد

 اين استاندارد فقط در مورد شير معمولي قابل اجرا مي‏باشد .

 چنانچه مقدار پروتئين‏هاي شير بر اساس ازت تام شير محاسبه شود فاكتور مورد استفاده بايد ذكر شود .

  2 ـ نمونه برداري

 استاندارد شماره 326 ـ روشهاي نمونه برداري شير و فرآورده‏هاي آن و استاندارد شماره 419 انتخاب و تعداد نمونه ديده شود .

  3 ـ روش آزمون

 3 ـ 1 ـ اصل : مقدار معيني از شير را وزن كرده در مجاورت كاتاليزور اكسيد جيوه و به كمك اسيد سولفوريك ازت آلي را به ازت آمونياكال تبديل مي‏كنند , سپس آمونياك را با اضافه كردن سود سوزآور آزاد كرده و پس از تقطير در محلول اسيد بوريك جمع آوري كرده و آمونياك را تيتره مي‏كنند .

 3 ـ 2 ـ مواد شيميائي لازم

 - سولفات پتاسيم

 - اكسيد قرمز جيوه

 - اسيد سولفوريك غليظ ( با وزن مخصوص 2/84 در 20 درجه سانتي‏گراد )

 - محلول سود سوزآور (500 گرم سود سوزآور و 12 گرم سولفور سديم ( Na2S , 9H2O ) را در 1000 ميلي‏ليتر آب مقطر حل كنيد .)

 - محلول اسيد بوريك (40 گرم اسيد بوريك را در 1000 ميلي‏ليتر آب مقطر حل كنيد .)

 - اسيد كلريدريك   نرمال

 - شناساگر (2 گرم روژ دومتيل و يك گرم بلو دومتيلن را در 1000 ميلي‏ليتر الكل اتيليك 96 درصد حل كنيد .)

 - محلول تترابورات دو سديوم براي تيتره كردن اسيد كلرئيدريك .

 يادآوري - مواد شيميائي مورد استفاده نبايد حاوي ازت باشد .

 3 ـ 3 ـ وسائل لازم :

 - ترازوي آزمايشگاهي ( با حساسيت يك ميلي‏گرم )

 - دستگاه هضم كيجلدال - اين دستگاه بايد طوري نصب شده باشد كه بالن كيجلدال را در وضع مايل نگه دارد تا حرارت فقط به قسمتي از بالن كه حاوي مايع است برسد و از اين سطح تجاوز نكند .

 - بالن كيجلدال 500 ميلي‏ليتري

 - دستگاه سردكن  Llielig با لوله داخلي مستقيم .

 - يك لوله انتهائي داراي يك حباب اطمينان كه به قسمت تحتاني مبرد به وسيله يك لوله لاستيكي اتصال يافته است به طوري كه شيشه در مقابل شيشه قرار گيرد .

 - يك لوله حباب دار ارتباطي بين بالن كيجلدال و سردكن  كه به وسيله چوب پنبه‏هاي لاستيكي نرم اتصال يافته است .

 - ارلن ماير 500 ميلي‏ليتري

 - استوانه مدرج 25 - 50 - 100 و 150 ميلي‏ليتري

 - بورت 50 ميلي‏ليتري با تقسيمات   

 - اجسامي كه موجب تسهيل عمل جوش مي‏گردند .

 - قطعات كوچك چيني سخت يا گلوله‏هاي شيشه‏اي ( كه در مورد عمل هضم مورد استفاده قرار مي‏گيرند .)

 - قطعات كوچك سنگ پا ( براي تقطير .)

 3 ـ 4 ـ روش كار - قبل از شروع آزمون درجه حرارت نمونه شير آزمودني را به 20±2 درجه سانتي‏گراد برسانيد و به دقت بهم بزنيد , در صورتي كه چربي در تمام نمونه به طور يكنواخت در نيايد نمونه را به ملايمت تا 40 درجه سانتي‏گراد حرارت داده و به آهستگي بهم بزنيد و تا 20±2 درجه سانتي‏گراد سرد كنيد .

 3 ـ 5 ـ اندازه‏گيري : در بالن كيجلدال به ترتيب چند گلوله شيشه‏اي يا قطعات كوچك چيني در حدود 10 گرم سولفات پتاسيوم و 0/5 گرم اكسيد جيوه و 5 گرم شير كه با دقت يك ميلي‏گرم وزن كرده‏ايد بريزيد .

 20 ميلي‏گرم اسيد سولفوريك اضافه كرده , محتوي بالن را بهم بزنيد .

 بالن كيجلدال را به دقت با حرارت ملايم روي دستگاه هضم حرارت دهيد تا اينكه ديگر كف توليد نگرديده و محتوي بالن به صورت مايع در آيد .

 سپس عمل هضم را با حرارت بيشتر ادامه دهيد تا اينكه محتوي بالن كاملا زلال و بي رنگ شود , ضمنأ در حين حرارت دادن گاه به گاه محتوي بالن را تكان دهيد .

 وقتي مايع درون بالن كاملا زلال و شفاف گرديد عمل جوش را مدت 1/5 ساعت ادامه دهيد , بايد از حرارت دادن اضافي خودداري شود .

 محتوي بالن را در حرارت محيط سرد كرده و 150 ميلي‏ليتر آب مقطر و چند قطعه سنگ پا اضافه كرده به دقت بهم بزنيد و مجددا بگذاريد سرد شود .

 با يك استوانه درجه‏دار 50 ميلي‏ليتر اسيد بوريك در ارلن ماير ريخته و چهار قطره شناساگر به آن اضافه كرده و بهم بزنيد . ارلن ماير را زير سردكن  طوري قرار دهيد كه لوله انتهائي در محلول اسيد بوريك فرو رود .

 با يك استوانه درجه‏دار 80 ميلي‏ليتري محلول سود سوزآور به محتوي بالن كيجلدال اضافه كنيد و در حين اين عمل بالن را به طور مورب نگه داريد به طوري كه محلول سود در جدار ظرف جريان يافته و محلول‏ها بايد مخلوط نگردند .

 بالن كيجلدال را فورا به وسيله لوله اتصال حباب‏دار به مبرد وصل كنيد .

 محتوي بالن را با تكان دادن بهم بزنيد و تا نقطه جوش حرارت دهيد و در عين حال از ايجاد كف جلوگيري كنيد .

 عمل تقطير را ادامه دهيد تا موقعي كه محتوي مايع شروع به قليان كند . حرارت را طوري تنظيم كنيد كه تقطير كميته 20 دقيقه به طول انجامد .

 مايع تقطير را كاملا سرد كنيد تا از گرم شدن محلول اسيد بوريك جلوگيري شود .

 توصيه مي‏شود كه ارلن ماير حاوي اسيد بوريك را در ظرف يخ نگه داشته تا از تصعيد بورات آمونيوم جلوگيري شود .

 كمي قبل از پايان عمل تقطير ارلن ماير را پائين آوريد تا اينكه لوله انتهائي سردكن با محلول داخل ارلن ماير در تماس نباشد .

 حرارت را متوقف ساخته لوله انتهائي سردكن را برداشته جدارهاي داخلي و خارجي آن را با كمي آب مقطر بشوئيد .

 مايع تقطير را با اسيد كلريدريك   نرمال تيتره كنيد .

 3 ـ 6 ـ آزمون شاهد : يك آزمون شاهد مطابق روش عملي كه در بند 3 ـ 5 ذكر گرديد با 5 ميلي‏ليتر آب مقطر به جاي شير انجام دهيد .

 3 ـ 7 ـ محاسبه : درصد مقدار ازت تام شير به كمك فرمول زير محاسبه مي‏شود :

  درصد ازت تام

 در اينجا

 N = نرماليته اسيد كلرئيدريك

 V1 = مقدار اسيد كلرئيدريك مصرف شده براي نمونه ( برحسب ميلي‏ليتر )

 V0 = مقدار اسيد كلرئيدريك مصرف شده براي شاهد ( برحسب ميلي‏ليتر )

 P = وزن شير آزمودني ( برحسب گرم )

 3 ـ 8 ـ دقت آزمون : اختلاف در عمل بين دو آزمون متوالي نبايد از 0/005 درصد ازت تجاوز كند .

 

 

 

 

 

 

 

1- Kjeldahl


 

ISLAMIC REPUBLIC OF IRAN

 

Institute of Standards and Industrial Research of Iran

 

ISIRI NUMBER

 

639